La proporción típica entre muestra y KBr para FTIR (espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier) suele ser de alrededor del 1% en peso. Este método consiste en preparar un gránulo de KBr que contenga la muestra, que luego se analiza mediante luz infrarroja. El uso de KBr como diluyente es práctico porque es transparente a la luz infrarroja, lo que permite realizar mediciones precisas sin bloquear el paso de la luz.
Preparación de la muestra y proceso de medición:
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Medición de fondo: Inicialmente, se realiza una medición de fondo en KBr puro u otro polvo diluyente empaquetado en la placa de muestra del accesorio de reflectancia difusa. Este paso garantiza que las mediciones posteriores sean precisas al tener en cuenta las propiedades inherentes del diluyente.
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Dilución de la muestra: El polvo de la muestra se diluye hasta un rango de concentración del 0,1% al 10% en polvo KBr. Esta dilución es crucial, ya que evita que la muestra bloquee el paso de la luz y garantiza que el detector pueda medir con precisión la absorción de luz.
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Empaquetado de la placa de la muestra: Tras la dilución, la muestra se introduce en el plato de muestras. Esto puede hacerse llenando la placa con polvo de KBr y añadiendo después el polvo de muestra mezclado con una pequeña cantidad de KBr. La cantidad de muestra utilizada es mínima, normalmente alrededor de 50 a 100 ng, lo que es suficiente para el análisis.
Importancia de una preparación adecuada de la muestra:
- Relación óptima entre muestra y KBr: Una relación elevada entre muestra y KBr puede dar lugar a discos turbios o espectros de mala calidad. La proporción ideal se mantiene para asegurar que la muestra no interfiere con la transmisión de la luz y que los picos en el espectro son nítidos y bien definidos.
- Técnicas de preparación: La muestra se suele moler con un exceso de KBr y se prensa en forma de gránulo utilizando un troquel. El tamaño del troquel puede variar, pero un tamaño común es de 13 mm de diámetro interno. Unas técnicas adecuadas de molido y prensado son esenciales para evitar problemas como el enturbiamiento del gránulo o una mala calidad espectral.
- Limitaciones del detector: La mayoría de los detectores tienen una respuesta lineal en un rango específico. Para FTIR, el pico más grande causado por la muestra debería tener idealmente una intensidad de 2-5 por ciento T. Intensidades más altas pueden conducir a lecturas distorsionadas, ya que el detector puede no medir con precisión los picos por encima de su rango lineal.
Conclusión:
La relación muestra/KBr en FTIR suele ser del 1% en peso, lo que garantiza que la muestra no bloquee la luz infrarroja y que el detector pueda medir con precisión la absorción de luz. Unas técnicas de preparación adecuadas, que incluyan un esmerilado cuidadoso y el prensado de la muestra en un gránulo de KBr, son cruciales para obtener espectros de alta calidad.
