Cuando se trata de micro XRF, el tamaño de la muestra es crucial para un análisis preciso y representativo. Normalmente, las muestras se preparan en forma de gránulos prensados con diámetros de 32 mm o 40 mm. Se prefiere este tamaño para garantizar una superficie de muestra suficientemente grande para un análisis preciso.
4 pasos clave para una preparación perfecta
1. 1. Molienda de la muestra
El primer paso en la preparación de una muestra sólida para el análisis micro XRF es la molienda. Este proceso es esencial para conseguir una mezcla homogénea de la muestra. Es crucial garantizar que los resultados del análisis reflejen las características de toda la muestra y no de los granos individuales. El tamaño óptimo de los granos tras la molienda debe ser inferior a 75 µm. Esto ayuda a crear una superficie plana y uniforme sin huecos entre los granos cuando el polvo se vierte en la cubeta.
2. Formación de gránulos prensados
Tras la molienda, el polvo se vierte en una cubeta y se prensa en forma de pellets utilizando matrices específicas. Los tamaños estándar de estos pellets son de 32 mm o 40 mm de diámetro. Estos tamaños se eligen para adaptarse a los requisitos de los espectrómetros XRF, que están diseñados para analizar muestras de estas dimensiones. El proceso de prensado es crítico, ya que asegura que la muestra se compacta de manera uniforme, minimizando cualquier error potencial en el análisis debido a la distribución desigual de los elementos dentro de la muestra.
3. Expulsión de pellets automatizada frente a manual
Para los laboratorios que requieren un alto rendimiento de muestras, se utilizan sistemas automatizados como la prensa APEX 400. Estos sistemas automatizan la expulsión de los gránulos. Estos sistemas automatizan el paso de expulsión de pellets, que suele ser un proceso manual en las matrices XRF estándar. Esta automatización no sólo aumenta la eficiencia, sino que también reduce el potencial de error humano en el proceso de preparación de la muestra.
4. Análisis de muestras líquidas
A diferencia de las muestras sólidas, las muestras líquidas pueden analizarse directamente mediante FRX sin necesidad de prensarlas en pellets. Esto se debe a que el método XRF no es sensible al estado de agregación, lo que permite la medición directa de muestras líquidas.
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Nunca se insistirá lo suficiente en la importancia de la preparación de las muestras. Las referencias destacan que la preparación de la muestra es actualmente la fuente de error más significativa en el análisis por FRX. Por lo tanto, el empleo de técnicas de preparación de muestras de alta calidad es esencial para obtener resultados analíticos coherentes y fiables. Esto subraya la importancia de comprender y cumplir los requisitos específicos de preparación de muestras del espectrómetro XRF utilizado.
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