Acerca de la destilación de ruta corta de laboratorio
La destilación de corto recorrido al vacío de laboratorio es un método altamente eficiente y preciso para separar y purificar pequeñas cantidades de compuestos. La técnica implica que el destilado viaje una distancia corta, a menudo solo unos pocos centímetros, y la destilación de recorrido corto en vidrio de laboratorio generalmente se realiza a presión reducida. Este método es particularmente útil para compuestos que son inestables a altas temperaturas, ya que la presión reducida permite una temperatura de calentamiento más baja que la requerida a presión estándar.
Un ejemplo clásico de una configuración de destilación de recorrido corto implicaría que el destilado viajara de un bulbo de vidrio a otro, sin la necesidad de un condensador que separe las dos cámaras. Esto elimina la necesidad de un condensador separado, lo que puede ahorrar espacio y reducir la complejidad general del aparato.
Una de las principales ventajas de esta técnica es que la temperatura de calentamiento puede ser considerablemente más baja (a presión reducida) que el punto de ebullición del líquido a presión estándar. Esto da como resultado un proceso de destilación más rápido y eficiente, además de reducir el riesgo de daño al compuesto que se destila. Además, el destilado solo tiene que viajar una corta distancia antes de condensarse, lo que reduce la posibilidad de pérdida de compuesto en los lados del aparato.
Funcionamiento de la destilación de trayecto corto
Este procedimiento operativo es un conjunto de instrucciones que deben seguir los principiantes para realizar una destilación de recorrido corto. Las instrucciones guiarán al usuario a través del proceso, pero el usuario puede ajustar los detalles para satisfacer sus necesidades específicas. La temperatura y los procedimientos pueden variar según el material y la experiencia del operador.
- Complete un procedimiento completo de preparación para el invierno y descarboxilación para eliminar cualquier solvente residual y compuestos inactivos del aceite extraído.
- Coloque la barra de agitación de PTFE en el matraz y, utilizando el embudo de vidrio suministrado, comience a cargar el material en el matraz de ebullición.
- Comience a ensamblar toda la cristalería y ajuste los soportes para asegurar la cristalería. Aplique una pequeña cantidad de grasa en cada junta macho y distribuya uniformemente girando el vidrio con un movimiento circular. Coloque clips Keck en las juntas respectivas. La vaca receptora debe orientarse de modo que la primera fracción vaya al primer matraz receptor, no al matraz receptor del medio.
- Conecte el calentador/enfriador a los puertos de entrada y salida en la ruta corta. Ajuste la temperatura a 50C.
- Conecte la bomba de vacío a uno de los 4 puertos del colector de vacío suministrado. Conecte la trampa fría a la vaca receptora y llene la trampa fría con hielo seco.
- Conecte el manómetro suministrado al colector y asegúrese de que todas las válvulas del colector estén en la posición abierta.
- Inserte la sonda del termómetro en el adaptador del termómetro en la cabeza y asegure el termómetro para crear un sello de vacío hermético. Inserte la sonda térmica en el adaptador del matraz de ebullición y repita el mismo proceso.
- Verifique que todas las conexiones estén seguras y que todos los componentes funcionen correctamente. Cierre la válvula en el colector que está abierto a la atmósfera y comience la operación.
- Encienda el fuego y ajuste a 60C. Encienda la agitación y ajuste a aproximadamente 200 RPM.
- Una vez que la temperatura alcance los 50 °C, aumente la temperatura del manto a 140 °C. Aumente gradualmente la temperatura para evitar que el manto se exceda.
- Una vez que el manto alcance los 130C, ajuste la temperatura a 220C.
- Debería comenzar a ver una reacción en la cabeza alrededor de 180-190C o un poco antes. Esta es su primera fracción de "caras". Se debe tener mucho cuidado para aislar esta fracción y desecharla.
- Continúe monitoreando la temperatura y ajústela según sea necesario para lograr los resultados deseados.
- Recoja las fracciones deseadas en los matraces receptores, teniendo cuidado de etiquetar correctamente cada matraz.
- Una vez que se complete la destilación, apague el fuego y la agitación, y desconecte todos los componentes.
- Desmonte con cuidado la cristalería y limpie bien todos los componentes.
- Guarde las fracciones recolectadas en recipientes debidamente etiquetados y guárdelos en un lugar seguro.
- Registre toda la información relevante, como temperaturas, fracciones recolectadas y cualquier observación durante el proceso en un cuaderno de laboratorio para referencia futura.
- Repita el proceso con cualquier material restante y ajuste los parámetros según sea necesario para obtener resultados óptimos.
Precauciones
Aquí hay algunas cosas a tener en cuenta en la destilación de camino corto:
- Precauciones de seguridad: la destilación de trayecto corto requiere el uso de altas temperaturas, equipos presurizados y productos químicos, por lo que es importante tomar las precauciones de seguridad adecuadas para evitar accidentes. Siempre use equipo de protección como gafas, bata de laboratorio y guantes.
- Riesgos de incendio: el equipo de destilación puede calentarse mucho, por lo tanto, utilice siempre materiales resistentes al fuego y mantenga cerca un extintor de incendios.
- Presión de vacío: La destilación de trayecto corto suele realizarse a presión reducida, por lo que es importante asegurarse de que la bomba de vacío funcione correctamente y que no haya fugas en el sistema para evitar la sobrepresión.
- Manipulación de la cristalería: la cristalería utilizada en la destilación de trayecto corto puede ser frágil, así que tenga cuidado al manipularla para evitar que se rompa.
- Compatibilidad química: asegúrese de que los materiales utilizados en el proceso de destilación sean compatibles con los productos químicos y los disolventes que se utilizan para evitar reacciones químicas que puedan dañar el equipo o dañar al operador.
- Etiquetado y almacenamiento adecuados: asegúrese de etiquetar y almacenar correctamente todos los materiales, incluidas las fracciones recolectadas, para evitar la contaminación y los accidentes.
- Eliminación adecuada: Elimine cualquier material de desecho de acuerdo con las reglamentaciones locales y federales para proteger el medio ambiente.
- Capacítese: antes de intentar realizar una destilación, es recomendable obtener una capacitación adecuada y familiarizarse con el equipo y el proceso.
Conclusión
La destilación de recorrido corto es una técnica poderosa para separar y purificar compuestos, pero requiere un manejo cuidadoso y precauciones de seguridad adecuadas. Es importante tomar las precauciones necesarias para evitar accidentes y proteger al operador, el equipo y el medio ambiente. También es importante capacitarse y familiarizarse con el equipo y el proceso antes de intentar realizar la destilación.
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