Para preparar muestras para la medición por reflectancia difusa, el procedimiento estándar es diluir el polvo de la muestra dentro de una matriz no absorbente, como un haluro alcalino (por ejemplo, KBr). En lugar de analizar la sustancia pura directamente, la muestra se mezcla hasta una concentración del 0,1% al 10% y se empaqueta en una placa de muestra para su análisis.
El método de reflectancia difusa elimina el laborioso proceso de prensado de pastillas. Simplemente mezclando la muestra con un diluyente como KBr y midiéndola contra un fondo de diluyente puro, puede obtener espectros infrarrojos de alta calidad de polvos rápidamente.
El Papel de la Dilución
Por qué las Muestras Puras Rara Vez se Utilizan
La referencia principal indica que las muestras no deben medirse directamente. Los polvos puros a menudo absorben la radiación infrarroja con demasiada fuerza, lo que genera datos espectrales distorsionados.
El Rango de Concentración Ideal
Para evitar la saturación de la señal, la muestra se diluye significativamente. La concentración objetivo suele oscilar entre el 0,1% y el 10% en peso.
La Matriz Diluyente
Un haluro alcalino, el más comúnmente bromuro de potasio (KBr), sirve como diluyente. Este material es transparente a la luz infrarroja, lo que garantiza que actúe eficazmente como un portador neutro para la muestra.
El Flujo de Trabajo de Medición
Paso 1: Establecimiento del Fondo
Antes de analizar la muestra, debe crear una línea base de referencia. Esto se hace empaquetando polvo diluyente puro (por ejemplo, KBr puro) en la placa de muestra.
Se realiza una medición de este polvo puro para establecer el fondo. Esto permite que el instrumento reste los efectos atmosféricos y las características ópticas del diluyente del resultado final.
Paso 2: Preparación de la Mezcla
El polvo de la muestra se mezcla a fondo con el polvo de KBr para lograr la proporción deseada del 0,1% al 10%. La distribución uniforme es esencial para un espectro representativo.
Paso 3: Adquisición Espectral
La mezcla de muestra-diluyente se empaqueta en la placa de muestra. Luego se mide el espectro infrarrojo. Debido a que el fondo ya se ha establecido, los datos resultantes representan solo las características vibracionales de la muestra.
Consideraciones Críticas para la Precisión
Evitar la Alta Presión
A diferencia de los métodos de transmisión que requieren prensar el polvo en un disco transparente similar al vidrio (pastilla), la reflectancia difusa solo requiere un empaquetado suelto o moderado.
Consistencia de la Superficie
Si bien se evita la alta presión, la superficie del polvo empaquetado en la copa debe ser relativamente plana y uniforme para garantizar una dispersión constante de la luz.
Tomando la Decisión Correcta para su Objetivo
Para garantizar los datos de reflectancia difusa más precisos, considere lo siguiente con respecto a su técnica de preparación:
- Si su enfoque principal es la eficiencia del flujo de trabajo: Utilice este método para evitar el tiempo y el equipo necesarios para el prensado de pastillas hidráulicas.
- Si su enfoque principal es la linealidad espectral: Adhiérase estrictamente al extremo inferior del rango de concentración del 0,1% al 10% para evitar la distorsión de los picos causada por la sobreabsorción.
La dilución adecuada de la muestra en la matriz es el factor determinante en el éxito de la técnica de reflectancia difusa.
Tabla Resumen:
| Característica | Requisito / Especificación |
|---|---|
| Matriz Diluyente | Haluro Alcalino (comúnmente KBr) |
| Concentración Ideal | 0,1% a 10% de muestra en peso |
| Método de Preparación | Empaquetado suelto/moderado (sin prensado de pastillas) |
| Fondo de Referencia | Polvo diluyente puro (por ejemplo, KBr puro) |
| Ventaja Principal | Espectros de alta calidad con mínimo esfuerzo |
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