Para fabricar un disco de KBr (bromuro de potasio), el proceso consiste en preparar una mezcla finamente molida de KBr y la muestra, transferirla a un troquel y, a continuación, utilizar una prensa hidráulica para comprimir la mezcla y convertirla en un gránulo sólido y transparente.Este pellet se utiliza entonces para el análisis espectroscópico, como el FTIR (espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier).Los pasos clave son asegurarse de que la mezcla es homogénea, aplicar una presión constante y manipular con cuidado la matriz y la prensa para evitar contaminar o dañar el granulado.
Explicación de los puntos clave:
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Preparación del KBr y de la mezcla de muestras:
- El primer paso consiste en moler el KBr y la muestra hasta obtener un polvo fino.Esto garantiza que la mezcla sea homogénea y no contenga partículas grandes que puedan interferir en la transparencia del pellet final.
- La muestra debe mezclarse con KBr en la proporción correcta, normalmente en torno al 1% de muestra por 99% de KBr, para garantizar que el pellet sea adecuado para el análisis espectroscópico.
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Carga de la matriz:
- La matriz, que es un molde cilíndrico, se introduce en la cavidad de la prensa de granulado.A continuación, la mezcla molida se transfiere a la cavidad de la matriz.
- Se inserta una prensa de perno en la matriz y se gira para distribuir uniformemente las partículas dentro de la cavidad.Este paso es crucial para garantizar que el granulado tenga un grosor y una densidad uniformes.
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Transferencia a la prensa hidráulica:
- La matriz, que contiene la mezcla, se transfiere a una prensa hidráulica de granulado.El troquel se fija firmemente en la prensa para evitar cualquier movimiento durante el proceso de prensado.
- Se aplica presión hidráulica para comprimir la mezcla.La presión aplicada debe ser constante y suficiente para formar un gránulo sólido y transparente.Normalmente, se utilizan presiones de unas 8-10 toneladas, pero esto puede variar en función del equipo específico y de la muestra.
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Liberación del pellet:
- Tras aplicar la presión necesaria, se suelta con cuidado el troquel de la prensa.El granulado debe ser ahora un disco sólido y transparente.
- A continuación, se retira el granulado de la matriz y se inspecciona para comprobar su claridad y uniformidad.Cualquier grieta, opacidad o irregularidad puede indicar problemas en el proceso de preparación, como un molido insuficiente o una aplicación de presión inadecuada.
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Manipulación y almacenamiento:
- Una vez formado el gránulo, debe manipularse con cuidado para evitar contaminaciones o daños.Normalmente se almacena en un entorno seco para evitar la absorción de humedad, que puede afectar al análisis espectroscópico.
- El pellet ya está listo para su uso en FTIR u otras técnicas espectroscópicas, donde se analizará para proporcionar información sobre la estructura molecular de la muestra.
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Resolución de problemas comunes:
- Si el granulado no es transparente, puede indicar que la mezcla no se ha molido lo suficientemente fina o que la presión aplicada ha sido insuficiente.
- Las grietas en el granulado pueden deberse a una distribución desigual de la mezcla o a una liberación demasiado rápida de la presión.
- Puede producirse contaminación si el troquel o la prensa no se limpian correctamente entre usos, lo que puede dar lugar a resultados espectroscópicos inexactos.
Siguiendo estos pasos cuidadosamente, puede crear un disco KBr de alta calidad adecuado para un análisis espectroscópico preciso.
Tabla resumen:
| Paso | Acciones clave | Consejos |
|---|---|---|
| 1.Preparación | Triturar el KBr y la muestra hasta obtener un polvo fino (1% de muestra, 99% de KBr). | Asegurar la homogeneidad para obtener un pellet transparente. |
| 2.Carga del troquel | Transfiera la mezcla al troquel y gire la prensa de tornillo para conseguir una distribución uniforme. | Evite los espacios de aire para asegurar un espesor uniforme. |
| 3.Prensado hidráulico | Aplique una presión constante (8-10 toneladas) para formar un granulado sólido y transparente. | Asegure bien el troquel para evitar que se mueva durante el prensado. |
| 4.Liberación del pellet | Retire con cuidado el pellet e inspeccione su claridad y uniformidad. | Compruebe si hay grietas o turbidez, que indican problemas de preparación. |
| 5.Manipulación y almacenamiento | Almacenar en un ambiente seco para evitar la absorción de humedad. | Manipular con cuidado para evitar contaminación o daños. |
| 6.Solución de problemas | Solucione problemas como la falta de transparencia, las grietas o la contaminación. | Asegúrese de que el esmerilado, la presión y la limpieza del equipo son correctos. |
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