Para preparar las muestras para la espectroscopia IR, se pueden utilizar diferentes técnicas dependiendo de la forma de la muestra:
1) Muestras líquidas:
- Coloque una gota del líquido sobre una placa de sal muy pulida (como NaCl, AgCl o KBr).
- Coloque una segunda placa de sal encima de la primera para extender el líquido en una capa fina entre las placas.
- Sujete las placas entre sí para mantener la muestra en su sitio.
2) Muestras sólidas:
a) Técnica del mullido:
- Triturar finamente la muestra sólida.
- Mezclar la muestra triturada con un agente de mullido (como Nujol) en un mortero de mármol o ágata utilizando un mortero para hacer una pasta espesa.
- Aplique una fina capa de la pasta sobre las placas de sal.
- Coloque las placas en la trayectoria del haz IR y registre el espectro.
b) Corrida sólida en solución:
- Disolver la muestra sólida en un disolvente no acuoso, asegurándose de que no hay interacción química con el disolvente y de que éste no se absorbe en el intervalo que se va a estudiar.
- Colocar una gota de la solución sobre la superficie de un disco de metal alcalino.
- Evaporar el disolvente hasta sequedad, dejando una fina película del soluto.
En el caso de las muestras sólidas, también se pueden utilizar otras técnicas como el método del gránulo de KBr y el método Nujol. El método de los gránulos de KBr consiste en prensar la muestra en polvo en un disco utilizando una proporción específica de KBr por muestra y una carga de prensado. El método Nujol consiste en mezclar la muestra en polvo con un agente de mullido para formar una pasta, que luego se aplica sobre placas de sal.
Es importante tener en cuenta que el material utilizado para la preparación de la muestra debe ser transparente a la radiación IR, de ahí el uso de sales como NaCl, KBr y AgCl. Además, en el caso de las muestras en polvo, se suelen utilizar métodos de medición como el método de reflexión difusa, la reflexión total atenuada (ATR) y el método clásico de gránulos de KBr.
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