El método de preparación correcto para la espectroscopía IR depende completamente del estado físico de su muestra: si es un sólido, un líquido o un gas. Para los líquidos, es común una película delgada entre placas de sal. Para los sólidos, las técnicas incluyen crear un pellet prensado de KBr, hacer una suspensión (mull) o fundir una película a partir de una solución. Las muestras gaseosas requieren una celda de largo recorrido especializada para asegurar que se detecte una señal suficientemente fuerte.
Su objetivo en la preparación de muestras no es solo introducir el material en el espectrómetro. Es hacer que la muestra sea suficientemente transparente al haz infrarrojo mientras se minimizan las señales interferentes del disolvente, la humedad o el medio de preparación en sí.
La base: por qué es importante la preparación de muestras
La preparación adecuada de la muestra es el paso más crítico para obtener un espectro IR significativo. La calidad de sus datos es un resultado directo de la calidad de la preparación de su muestra.
El coste de una mala preparación
Si una muestra se prepara incorrectamente, el espectro resultante puede ser engañoso. Los picos pueden ser demasiado anchos, sus intensidades pueden ser incorrectas o toda la línea de base puede estar inclinada e inutilizable. Esto puede llevar a interpretaciones estructurales erróneas.
El objetivo: una señal limpia y analizable
Una muestra ideal permite que pase suficiente radiación infrarroja a través de ella (es decir, no está demasiado concentrada) para que el detector pueda medir la absorbancia con precisión. El objetivo es ver picos nítidos y bien definidos que correspondan a los grupos funcionales del compuesto, no artefactos del proceso de preparación.
Preparación de muestras sólidas
Los sólidos no se pueden analizar directamente y deben dispersarse en un medio que sea transparente a la radiación infrarroja.
El método del pellet prensado (KBr)
Este método a menudo se considera el estándar de oro para espectros de alta calidad de muestras sólidas. El sólido se muele finamente y se mezcla con un haluro alcalino en polvo y seco, comúnmente bromuro de potasio (KBr).
Luego, la mezcla se coloca en un molde para pellets y se comprime bajo alta presión utilizando una prensa hidráulica. Este proceso sinteriza el KBr y la muestra en un pequeño pellet transparente que se puede colocar directamente en el soporte de muestra del espectrómetro. La clave es moler la muestra hasta un tamaño de partícula menor que la longitud de onda de la luz IR para evitar la dispersión.
La técnica de suspensión (Mull)
Una suspensión (mull) es una alternativa más rápida, aunque a menudo de menor calidad, al pellet de KBr. La muestra sólida se muele hasta obtener un polvo fino y luego se mezcla con unas pocas gotas de un agente de suspensión, típicamente Nujol (aceite mineral).
Esto crea una pasta espesa, que luego se extiende finamente entre dos placas de sal (como NaCl o KBr). El aceite reduce la dispersión de la luz por las partículas sólidas. El principal inconveniente es que el Nujol en sí tiene bandas de estiramiento y flexión C-H que aparecerán en su espectro.
El método de película fundida (Cast Film)
Si su sólido es soluble en un disolvente volátil, puede preparar una película fundida. Disuelve una pequeña cantidad del compuesto en un disolvente adecuado (como diclorometano o acetona).
Se coloca una gota de esta solución sobre una única placa de sal y se deja evaporar el disolvente. Esto deja una película delgada y sólida de su compuesto en la placa, que luego se puede analizar.
Preparación de muestras líquidas y en solución
Los líquidos son generalmente las muestras más fáciles de preparar para el análisis IR.
Líquidos puros (Neat)
Para una muestra de líquido puro, se coloca una sola gota sobre la superficie de una placa de sal. Se coloca una segunda placa de sal encima y se presionan suavemente las dos juntas para crear una película capilar muy delgada. Luego, el conjunto se coloca en el espectrómetro.
Muestras en solución
Si necesita analizar una muestra en solución, utilizará una celda de muestra líquida. Estas celdas tienen ventanas de sal y un espaciador de un grosor conocido (longitud de trayectoria) que contiene la solución.
Es fundamental elegir un disolvente que tenga una absorción mínima en las regiones IR que le interesan. También debe ejecutar un espectro de fondo del disolvente puro en la misma celda y restarlo del espectro de su muestra para eliminar la contribución del disolvente.
Preparación de muestras gaseosas
Los gases tienen densidades mucho más bajas en comparación con los líquidos y los sólidos, lo que significa que absorben mucha menos radiación infrarroja.
Uso de una celda de gas
Para compensar la absorción débil, las muestras de gas se analizan en una celda de gas especializada con una longitud de trayectoria larga, típicamente entre 5 y 10 centímetros. Primero se evacúa la celda y luego se llena con la muestra de gas a analizar. La celda tiene ventanas transparentes al IR (generalmente KBr) en ambos extremos.
Comprensión de las compensaciones
Elegir un método implica equilibrar la conveniencia con las posibles fuentes de error.
El problema del agua
La mayoría de los materiales ópticos IR comunes, como las placas de NaCl y KBr, son haluros alcalinos. Son muy solubles en agua y se empañarán o destruirán por el contacto con muestras húmedas o incluso con la humedad del aire. Todas las muestras y disolventes deben estar rigurosamente secos.
Interferencia del disolvente y del agente de suspensión
Cualquier sustancia que añada a su muestra (un disolvente para una solución o Nujol para una suspensión) tendrá su propio espectro IR. Debe elegir una sustancia con picos conocidos y no interferentes o restar matemáticamente su espectro de sus datos.
Tamaño de partícula y dispersión
Para las muestras sólidas (pellets y suspensiones), el tamaño de la partícula es fundamental. Si las partículas sólidas son demasiado grandes, dispersarán el haz IR en lugar de absorberlo. Este efecto de dispersión, conocido como efecto Christiansen, provoca una línea de base inclinada y formas de picos distorsionadas y asimétricas, lo que dificulta la interpretación del espectro. El molido exhaustivo es esencial.
Tomar la decisión correcta para su muestra
Su decisión debe guiarse por el estado físico de su muestra y su objetivo analítico.
- Si tiene un líquido puro: Utilice el método de película pura entre dos placas de sal para una medición rápida y sencilla.
- Si tiene una muestra sólida: El método del pellet de KBr proporciona el espectro de mayor calidad, mientras que la suspensión de Nujol es una alternativa más rápida pero menos perfecta.
- Si su muestra está disuelta en un disolvente: Utilice una celda líquida y recuerde ejecutar y restar un espectro de fondo del disolvente puro.
- Si tiene una muestra gaseosa: Debe utilizar una celda de gas de longitud de trayectoria larga para obtener un espectro con suficiente intensidad de señal.
En última instancia, dominar la preparación de muestras es la clave para desbloquear datos fiables e informativos de su espectrómetro IR.
Tabla de resumen:
| Tipo de muestra | Método recomendado | Consideración clave |
|---|---|---|
| Sólido | Pellet prensado de KBr | Moler hasta obtener un polvo fino para evitar la dispersión. |
| Sólido | Suspensión (Mull) de Nujol | Rápido, pero aparecen picos de aceite mineral en el espectro. |
| Sólido (Soluble) | Película fundida (Cast Film) | Utilice un disolvente volátil; deje que se evapore por completo. |
| Líquido (Puro) | Película delgada entre placas de sal | Cree una película capilar para una transmisión óptima. |
| Líquido (Solución) | Celda líquida con disolvente | Reste el espectro de fondo del disolvente. |
| Gas | Celda de gas de longitud de trayectoria larga | Compensa la baja densidad y la débil absorbancia. |
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