La preparación de muestras para espectroscopia IR implica diferentes técnicas dependiendo de la forma de la muestra.
5 Técnicas esenciales para preparar muestras para IR
1. Muestras líquidas
Coloque una gota del líquido sobre una placa de sal muy pulida, como NaCl, AgCl o KBr.
Coloque una segunda placa de sal encima de la primera para extender el líquido en una capa fina entre las placas.
Sujete las placas entre sí para mantener la muestra en su lugar.
2. Muestras sólidas
a) Técnica de trituración
Triturar finamente la muestra sólida.
Mezcle la muestra triturada con un agente de mullido, como Nujol, en un mortero de mármol o ágata utilizando un mortero para hacer una pasta espesa.
Aplique una fina capa de la pasta sobre placas de sal.
Monte las placas en la trayectoria del haz IR y registre el espectro.
b) Corrida sólida en solución
Disolver la muestra sólida en un disolvente no acuoso, asegurándose de que no hay interacción química con el disolvente y de que éste no se absorbe en el intervalo a estudiar.
Colocar una gota de la solución sobre la superficie de un disco de metal alcalino.
Evaporar el disolvente hasta sequedad, dejando una fina película del soluto.
3. Método de la pastilla de KBr
Prensar la muestra en polvo en un disco utilizando una proporción específica de KBr por muestra y una carga de prensado.
4. Método Nujol
Mezclar la muestra en polvo con un agente de mullido para formar una pasta, que luego se aplica sobre placas de sal.
5. Método de reflexión difusa, reflexión total atenuada (ATR) y método clásico de la pastilla de KBr
En el caso de las muestras en polvo, se suelen utilizar métodos de medición como el método de reflexión difusa, la reflexión total atenuada (ATR) y el método clásico de gránulos de KBr.
Es importante tener en cuenta que el material utilizado para la preparación de la muestra debe ser transparente a la radiación IR, de ahí el uso de sales como NaCl, KBr y AgCl.
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