Configurar una destilación de trayecto corto puede parecer complejo, pero con los pasos correctos, se convierte en algo sencillo. He aquí una guía detallada para ayudarle en el proceso.
1. 1. Monte el kit de destilación
En primer lugar, asegúrese de que todas las partes del kit de destilación de trayecto corto estén correctamente montadas. Esto incluye los componentes del material de vidrio, como el matraz de ebullición, el cabezal de destilación, el condensador y los matraces receptores.
Engrase todas las juntas para garantizar un sellado hermético al vacío. Utilice una grasa de alta calidad y aplíquela girando el vidrio en un movimiento circular para asegurar una cobertura completa alrededor de la junta.
Asegure toda la cristalería utilizando soportes y ajústelos según sea necesario para mantener la estabilidad.
2. Comprobación de la estanqueidad al vacío
Conecte la bomba de vacío al sistema.
Encienda la bomba y déjela funcionar durante 5-10 minutos.
Compruebe el vacuómetro; debe indicar menos de 50 militorr (micras). Si el manómetro no alcanza este nivel, puede haber una fuga en el sistema. Localice y repare la fuga antes de continuar.
3. Instalación del calentador/enfriador
Conecte el calentador/enfriador a los puertos de entrada y salida de la unidad de destilación de trayecto corto, específicamente al condensador y al recipiente encamisado, si está incluido.
Asegúrese de que el fluido circula correctamente, entrando por la parte inferior y saliendo por la parte superior del condensador o camisa.
Inicie la circulación en el valor mínimo establecido para mantener la temperatura deseada durante la destilación.
4. Cargar el material
Coloque una barra agitadora de PTFE en el matraz de ebullición.
Utilice el embudo de vidrio suministrado para cargar el material en el matraz de ebullición. Este material debe haber sido sometido a un procedimiento completo de winterización y descarboxilación para eliminar los disolventes residuales y los compuestos inactivos.
5. Comience la destilación
Una vez que todo esté preparado y el sistema esté en vacío, ajuste la temperatura del calentador/enfriador a unos 50ºC. Esta temperatura puede ser ajustada en función del material específico y de la experiencia del operador.
Inicie el proceso de destilación, monitorizando de cerca la temperatura y los niveles de vacío para garantizar una separación eficaz de los componentes.
6. Recoger las fracciones
A medida que la destilación progresa, diferentes fracciones serán recogidas en los matraces receptores. Asegúrese de que la primera fracción se dirige al matraz receptor correcto según la orientación de la configuración.
Siguiendo estos pasos, podrá configurar y operar eficazmente un sistema de destilación de trayecto corto para el refinamiento de diversos materiales. Los ajustes de temperatura y otros parámetros pueden ser necesarios en función de la aplicación específica y de la experiencia del operador.
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