Métodos de espectroscopia de infrarrojos
Método de reflexión total atenuada (ATR)
El método de reflexión total atenuada (ATR) representa un avance significativo en la tecnología de análisis de superficies, ya que permite el análisis directo de muestras sin necesidad de una preparación exhaustiva. Esta técnica aprovecha la luz infrarroja para sondear muestras a niveles de profundidad de micras, eludiendo así los requisitos convencionales de dilución con bromuro de potasio y prensado de pastillas.
A diferencia de los métodos tradicionales, que implican mezclar muestras en polvo con medios como el bromuro de potasio (KBr) o la parafina líquida, el método ATR permite la medición directa de muestras en polvo. Para ello, se presiona la muestra contra un prisma de alto índice de refracción, normalmente de seleniuro de zinc (ZnSe) o germanio (Ge), y se mide el espectro infrarrojo utilizando la luz que se somete a reflexión interna total dentro del prisma.
El método ATR destaca como una técnica excepcional para obtener información infrarroja de la superficie de muestras en polvo. Sin embargo, requiere una cuidadosa consideración de la dependencia del número de onda de la intensidad del pico de absorción y el potencial de deformación del pico hacia una forma diferencial de primer orden debido a la dispersión anómala del índice de refracción, particularmente en muestras inorgánicas y otras de alto índice de refracción.
Método de transmisión
El método de transmisión es una técnica tradicional de muestreo infrarrojo ampliamente reconocida e incluida en diversas normas. Este método implica una serie de pasos meticulosos para garantizar una recogida de datos precisa y fiable. El proceso puede dividirse en cuatro etapas principales: preparación de la muestra, exploración del fondo, exploración del espectro y análisis del software.
La preparación de la muestra es el paso más crítico y difícil del método de transmisión. Implica el uso de bromuro de potasio (KBr), una sustancia conocida por su transparencia a la luz infrarroja. La muestra suele mezclarse con polvo de KBr, que luego se prensa en forma de pastilla transparente. Este paso requiere precisión y cuidado para garantizar que la muestra se dispersa uniformemente en la matriz de KBr, ya que cualquier inconsistencia puede dar lugar a lecturas espectrales inexactas.
Una vez finalizada la preparación de la muestra, el siguiente paso es escanear el fondo. Esto implica medir el espectro infrarrojo de la pastilla de KBr sin la muestra para establecer una línea de base. El escaneado de fondo es esencial para eliminar cualquier absorbancia inherente al propio KBr, garantizando que los datos espectrales subsiguientes sean únicamente representativos de la muestra.
Tras la exploración de fondo, se explora el espectro de la muestra real. Este paso captura los patrones únicos de absorción infrarroja de la muestra, que se analizan mediante un software especializado. El software interpreta estos patrones para identificar y cuantificar los componentes químicos presentes en la muestra.
Cada uno de estos pasos -preparación de la muestra, exploración del fondo, exploración del espectro y análisis del software- desempeña un papel crucial en la precisión y fiabilidad generales del método de transmisión. A pesar de su naturaleza tradicional, el método de transmisión sigue siendo una piedra angular en la espectroscopia infrarroja debido a su alta sensibilidad y a la información detallada que proporciona sobre la composición de la muestra.
Preparación de la muestra con bromuro de potasio
Pasos de la preparación
La preparación de bromuro de potasio (KBr) para espectroscopia infrarroja implica varios pasos meticulosos para garantizar la integridad de la muestra y la precisión de los datos espectrales. Inicialmente, el bromuro de potasio se muele hasta obtener un polvo fino, lo que es crucial para lograr una dispersión homogénea de la muestra. Este proceso de molienda debe ser minucioso para evitar cualquier inconsistencia en el tamaño de las partículas que pudiera provocar ruido espectral o imprecisiones.
Una vez molido, el polvo de bromuro de potasio se extiende uniformemente sobre una superficie plana y se hornea. La cocción es esencial para eliminar cualquier resto de humedad, que puede interferir en el espectro de absorción de infrarrojos. A continuación, el KBr deshidratado se utiliza para preparar pastillas en blanco. Estas pastillas en blanco sirven como punto de referencia, lo que permite medir con precisión las características de absorción de la muestra.
A continuación, se añade cuidadosamente la muestra al bromuro de potasio molido. La mezcla se agita a fondo para garantizar una dispersión uniforme de la muestra en toda la matriz de KBr. Esta distribución uniforme es fundamental para obtener un espectro infrarrojo claro y preciso. Cualquier grumo o distribución desigual podría dar lugar a datos espectrales engañosos.
Por último, la mezcla se prensa a alta presión en una pastilla transparente. El proceso de prensado debe controlarse para mantener un grosor y una densidad constantes de la pastilla, que son factores clave para la reproducibilidad de los espectros infrarrojos. Un prensado adecuado garantiza la transparencia de la pastilla, lo que permite una transmisión clara de la luz infrarroja y un análisis espectral preciso.
Estos pasos de preparación son fundamentales para el método de transmisión de la espectroscopia infrarroja, ya que garantizan que la muestra se prepare adecuadamente para el análisis y que los espectros resultantes sean fiables y reproducibles.
Técnicas de prensado de comprimidos
El proceso de prensado de comprimidos implica varios pasos meticulosos para garantizar la formación de un comprimido uniforme y transparente. Inicialmente, el polvo de bromuro de potasio molido se distribuye meticulosamente de manera uniforme entre los moldes de la prensa de comprimidos. Este paso es crucial, ya que sienta las bases para el posterior proceso de prensado. A continuación, el polvo se somete a una presión controlada, que lo compacta en una forma preliminar.
A continuación, se introduce el material de muestra en el polvo compactado. La inclusión de la muestra requiere una manipulación precisa para evitar cualquier alteración en la uniformidad de la mezcla. Una vez integrada la muestra, la mezcla se somete a otra ronda de prensado. Este segundo prensado suele ser más enérgico que el inicial, lo que garantiza que la muestra quede completamente incrustada en la matriz de bromuro de potasio. La aplicación de alta presión en este último paso es esencial para conseguir una pastilla sólida y transparente que sea adecuada para el análisis por espectroscopia infrarroja.
La comprimidora funciona según un principio de compresión en dos pasos, utilizando punzones superiores e inferiores dentro de una matriz. El punzón inferior crea primero una cavidad en la matriz, en la que se introduce el polvo. A continuación, el punzón superior desciende, aplicando una fuerza significativa al polvo, que une el material granulado en una forma de pastilla cohesiva. El mecanismo de presión hidráulica garantiza que la fuerza se distribuya uniformemente, lo que permite ajustar la presión aplicada para adaptarse a los distintos requisitos de las muestras.
Durante el proceso de prensado, las materias primas se cargan cuidadosamente en la matriz y se someten a la placa de prensado situada en la parte inferior de la matriz. Esta deformación gradual de las materias primas da lugar a la formación del comprimido deseado. El molde de compresión, que suele constar de un par de moldes superior e inferior, permite ajustar manualmente la distancia entre los moldes, lo que garantiza la adaptabilidad a diversas necesidades de prensado. El molde superior se fija en un soporte, mientras que el inferior se fija en una placa de presión, facilitando un contacto consistente entre los moldes durante la acción de prensado.
En resumen, las técnicas de prensado de comprimidos son una mezcla de precisión y fuerza, meticulosamente diseñadas para crear comprimidos transparentes ideales para la espectroscopia infrarroja. El proceso no sólo garantiza la uniformidad y la integridad de la muestra, sino que también se adhiere a estrictas medidas de control de calidad, esenciales para un análisis espectroscópico preciso.
Buenas prácticas y notas
Para garantizar resultados precisos y fiables en la espectroscopia de infrarrojos, durante el proceso de preparación de la muestra deben seguirse varias prácticas recomendadas y notas.
Lo primero y más importantemedir el fondo con aire antes de analizar la muestra. Este paso ayuda a eliminar cualquier posible interferencia del entorno, garantizando así que las mediciones posteriores no estén sesgadas por factores externos.
El uso de KBr de alta calidad y espectralmente puro. La pureza del bromuro de potasio influye directamente en la claridad y precisión del espectro. Cualquier impureza en el KBr puede introducir ruido o artefactos en los datos, dando lugar a interpretaciones erróneas.
La coherencia en el proceso de preparación es clave. Esto incluyemolienda uniforme del bromuro de potasio, lo que garantiza que las partículas tengan un tamaño uniforme. Además, hay que mantenerun grosor y una presión constantes durante la preparación de la pastilla. Las variaciones en estos parámetros pueden provocar diferencias en la longitud del camino óptico, lo que afecta a la intensidad y la resolución del espectro.
Siguiendo estas mejores prácticas, la exactitud y fiabilidad de los resultados de la espectroscopia infrarroja pueden mejorarse significativamente, proporcionando datos más precisos y significativos para el análisis.
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