XRF (espectrometría de fluorescencia de rayos X)
La espectroscopia XRF es una técnica analítica que se utiliza para identificar la composición elemental de un material. XRF funciona bombardeando una muestra con rayos X y midiendo la intensidad de la radiación fluorescente resultante. Los elementos de la muestra absorben los rayos X y los vuelven a emitir con una energía característica que es específica de cada elemento. Midiendo la intensidad de la radiación emitida, es posible determinar la composición elemental de la muestra.
Las ventajas del análisis XRF son:
- Es una técnica no destructiva.
- Es rápido y puede analizar una amplia gama de elementos.
- Se puede utilizar en una variedad de tipos de muestras en diferentes formas.
XRF es una técnica versátil que se puede utilizar para una amplia gama de aplicaciones. Se utiliza comúnmente para el control de calidad de aleaciones metálicas, así como para el análisis de azufre en gasolina y metales pesados en plásticos y electrónicos.
XRF puede analizar casi cualquier material que pueda presentar al espectrómetro, pero cuanto mejor prepare una muestra, más precisos serán sus resultados analíticos. Para obtener los mejores resultados, las muestras deben molerse hasta obtener un polvo fino y prensarse en forma de gránulos. XRF es una técnica muy sensible, por lo que incluso las pequeñas impurezas pueden afectar sus resultados.
La preparación de muestras es un paso clave en cualquier proceso analítico, y la elección del método de preparación siempre será un equilibrio entre la calidad de los resultados requeridos, el esfuerzo que está dispuesto a realizar (mano de obra, complejidad) y el costo (equipo de preparación de muestras, mano de obra). , tiempo de análisis). Hay muchos métodos diferentes disponibles para la preparación de muestras, y el mejor método para cualquier aplicación determinada dependerá de la naturaleza de la muestra y los resultados deseados. Con las técnicas analíticas modernas, incluso las muestras muy complejas se pueden preparar con relativa facilidad y los resultados pueden ser extremadamente precisos.
Cómo elegir el método de preparación de muestras XRF
Por ejemplo, es posible que necesite usar un método diferente para analizar una muestra de metal sólido que el que usaría para analizar una solución acuosa. Su método de preparación de muestras debe elegirse para minimizar la pérdida de muestras y la contaminación y al mismo tiempo proporcionar una muestra representativa para el análisis. El método de preparación de muestras XRF que elija dependerá del material que esté analizando y de los requisitos de su análisis. Por ejemplo, es posible que necesite usar un método diferente para analizar una muestra de metal sólido que el que usaría para analizar una solución acuosa. Su método de preparación de muestras debe elegirse para minimizar la pérdida de muestras y la contaminación y, al mismo tiempo, proporcionar una muestra representativa para el análisis.
La mayoría de las aplicaciones requerirán alguna forma de preparación de la muestra antes del análisis. La selección de un método apropiado depende de varios factores, incluido el tipo de analito, la sensibilidad del método de detección y la naturaleza de la matriz de la muestra.
Muestras Sólidas
Al igual que los polvos, los sólidos pueden ser cualquier cosa, desde una pieza de metal sin preparar hasta una muestra cortada y pulida. Sin embargo, la mayoría de los sólidos se encuentran entre estos dos extremos y tienen algún tipo de tratamiento superficial. Un sólido puede ser una sustancia pura o una mezcla de dos o más elementos o compuestos que se mantienen unidos por atracción molecular.
Al medir la composición elemental de una muestra mediante XRF, es importante tener una muestra con una superficie perfectamente plana. Si la superficie de la muestra es irregular, puede cambiar la distancia de la muestra a la fuente de rayos X, lo que introduce un error en la medición. Tener una superficie plana garantiza que la distancia entre la muestra y la fuente de rayos X sea constante, lo que conduce a resultados más precisos.
Los sistemas XRF se calibran en función de una muestra fija a la distancia de la fuente. Esto significa que si se aumenta la distancia entre la muestra y la fuente, la intensidad de los rayos X provenientes de cualquier elemento de la muestra disminuirá. De manera similar, si se disminuye la distancia, la intensidad aumentará. Por eso es importante mantener constante la distancia entre la muestra y la fuente cuando se toman medidas con un sistema XRF.
Las muestras sólidas, como las aleaciones de metales, se pueden analizar sin preparación de muestras. Esto se denomina ensayo no destructivo y se puede utilizar para determinar la composición del material. Alternativamente, la muestra se puede cortar y pulir para un análisis más cuantitativo. Esta es una prueba destructiva y proporciona más información sobre las propiedades del material.
El acabado superficial puede referirse a la aspereza de una superficie, pero también puede referirse al grado de contaminación de esa superficie. Si su muestra no es plana, el acabado de la superficie también puede afectar su análisis al hacer que los elementos se "sesguen" o no se distribuyan uniformemente en la superficie. Por estas razones, es importante conocer el acabado de la superficie y tomar medidas para asegurarse de que no afecte negativamente a los resultados.
Las superficies rugosas pueden causar dispersión y reabsorción dependientes de la energía de elementos de longitud de onda más larga. Esto puede reducir la señal de elementos como el carbono o el azufre, sin afectar la señal de elementos como el níquel.
El análisis cuantitativo de muestras sólidas a menudo requiere el acabado de la superficie con un torno o papel abrasivo. Cuanto más fino sea el acabado, mejores serán los resultados para los elementos más ligeros. Por ejemplo, si está buscando rastros muy pequeños de un elemento en particular, necesitará tener una superficie muy lisa para obtener resultados precisos.
Es importante recordar que al calibrar su equipo, debe hacerlo utilizando una variedad de estándares que cubran todo el rango de lo que está probando. Esto ayudará a garantizar la exactitud y la precisión en sus mediciones. Además, es importante asegurarse de que la preparación de la muestra que elija se aplique de manera uniforme a todas las muestras, incluidos los estándares de calibración y las incógnitas. Al tomar estas precauciones, puede confiar en los resultados de sus pruebas.
Líquidos Muestra XRF
Las muestras líquidas XRF se preparan vertiéndolas en un vaso de muestra de plástico de la misma manera que las muestras en polvo sueltas.
Hay opciones limitadas para analizar muestras líquidas y el truco principal es elegir la película de soporte correcta que proporcione un equilibrio de resistencia y capacidades de transmisión y contaminación.
Mylar es una buena película de uso general que se utiliza a menudo para el análisis de azufre en combustibles o aceites lubricantes.
El polipropileno tiene una mejor tasa de transmisión que Mylar, pero no tiene una resistencia a la tracción tan alta. Kapton se considera la película "a prueba de bombas", pero atenúa drásticamente su señal para elementos más ligeros y es susceptible a soluciones fuertemente básicas.
Si va a analizar líquidos, deberá investigar un poco para seleccionar la mejor película de soporte para sus objetivos de análisis. La película de soporte es la base de su análisis y debe ser lo suficientemente fuerte para soportar el peso del líquido. Hay muchos tipos diferentes de películas de soporte en el mercado y debe seleccionar la que mejor se adapte a sus necesidades.
Muestra XRF de polvos sueltos
Para analizar una muestra de polvo suelto, es necesario colocar la muestra en un recipiente de muestra de plástico con una película de soporte de plástico. Esto asegura que la muestra se apoyará sobre el haz de rayos X y que la superficie de la muestra será plana. Al hacer esto, el análisis de rayos X se puede realizar con mayor precisión.
Cuanto más finamente molida esté la muestra, más probable es que sea homogénea. Tener una muestra homogénea es importante para obtener resultados precisos de su análisis. tener espacios vacíos limitados en su muestra también significa que sus resultados serán más precisos.
Para obtener lecturas XRF precisas, es importante usar suficiente polvo para que los rayos X puedan penetrar completamente. Esto asegurará que nada en la muestra obstruya las lecturas. Para la mayoría de los materiales, 15 g de polvo deberían ser suficientes para proporcionar un espesor suficiente.
Al analizar polvos metálicos en instrumentos WDXRF de alta potencia, es importante tener especial cuidado para evitar derretir la muestra y derramar polvo abrasivo en el instrumento. La muestra puede calentarse durante el análisis, por lo que es importante controlarla de cerca. Si la muestra se derrite, retírela rápidamente del instrumento para evitar daños.
Pellets de muestra XRF prensados
Presionar polvo en gránulos es una preparación de muestra más rigurosa que verter polvos sueltos en una copa de muestra. Sin embargo, vale la pena el esfuerzo porque los resultados son más precisos. Los gránulos son más uniformes en tamaño y forma, lo que conduce a resultados más consistentes. Además, la prensa de gránulos garantiza que el polvo se distribuya uniformemente, lo que minimiza el riesgo de sesgo.
El proceso incluye moler una muestra hasta convertirla en un polvo fino, idealmente hasta un tamaño de grano de <75 um, mezclarlo con un aglutinante/adyuvante de molienda y luego presionar la mezcla en una matriz a entre 20 y 30 T para producir un sedimento de muestra homogéneo.
en peso. Un aglutinante o auxiliar de trituración es típicamente una mezcla de cera de celulosa y se usa en una proporción de 20 a 30 por ciento en peso.
Una gran ventaja de los polvos compactos es que proporcionan mejores resultados analíticos que los polvos sueltos. La molienda y la compresión crean una representación más homogénea de la muestra sin espacios vacíos y poca dilución de la muestra. Esto conduce a intensidades más altas para la mayoría de los elementos que los polvos sueltos.
Si los gránulos prensados no se muelen lo suficientemente finos, aún son susceptibles a los efectos del tamaño de las partículas. Sin embargo, la mayor limitación de este enfoque son los efectos mineralógicos que afectan más predominantemente el análisis de los elementos principales.
Los gránulos prensados son excelentes para el análisis de elementos en el rango de ppm. Esto se debe a que son muy densos y tienen pocos huecos o poros. Los gránulos prensados también son relativamente simples y económicos de preparar. El único equipo necesario es un molino pulverizador y una prensa de pellets xrf .
Perlas fusionadas XRF
La muestra preparada como perlas fusionadas a menudo se considera el método ideal para preparar sólidos para el análisis XRF porque da como resultado una muestra casi perfectamente homogénea.
Las perlas fusionadas se crean mezclando una muestra finamente pulverizada (<75 um) con un fundente en una proporción de fundente/muestra de 5:1 a 10:1 y luego se calienta a 900C-1000C en un crisol de platino. La muestra se disuelve en el fundente (normalmente un tetraborato de litio o una mezcla de tetraborato/metaborato) y se vierte en un molde de fondo plano. El disco de vidrio o perla fundida resultante es una representación homogénea de la muestra libre de estructuras minerales.
Los beneficios del enfoque XRF Fused Beads son la reducción de los efectos mineralógicos o de la matriz, lo que conduce a análisis más precisos. Este método también tiene la capacidad de combinar varios tipos de matrices diferentes en la misma curva de calibración. Estos beneficios permiten una comprensión más completa de la composición de una muestra. En algunos casos, el enfoque XRF Fused Beads también se puede utilizar para medir concentraciones muy bajas de elementos.
El uso de muestras preparadas como perlas fusionadas para el análisis XRF tiene algunas desventajas con respecto a las técnicas tradicionales de preparación de muestras, como los gránulos de polvo prensado. La peletización es generalmente un proceso más rápido y sencillo, y se puede automatizar fácilmente. Las desventajas incluyen la dilución relativamente alta de la muestra que tiene un efecto negativo en el análisis de elementos traza y el mayor costo asociado con este tipo de preparación de muestras (equipo de fusión, crisoles de platino y consumibles).
Las perlas fusionadas para el análisis XRF suelen tener un grosor de solo 3 mm. Esto puede causar problemas con elementos más pesados, ya que no podrán analizarse correctamente.
Las perlas fusionadas XRF generalmente requieren costos iniciales más altos entre el platino y un dispositivo de fusión, pero luego tienen un costo/muestra similar para preparar como gránulos prensados. Sin embargo, el análisis XRF de perlas fusionadas puede tener límites de detección más bajos que los gránulos prensados porque la homogeneidad de la perla conduce a un efecto de matriz menor.
Conclusión
Hay muchas formas de preparar muestras para el análisis XRF. El método que elija será un equilibrio entre el tipo de muestra, la cantidad de esfuerzo que está dispuesto a gastar y la calidad de los resultados que necesita. Por ejemplo, puede usar un método simple de trituración y molienda para muestras sólidas, o un método basado en líquido para muestras líquidas o en suspensión. La elección del método también afectará el tiempo que lleva obtener los resultados y el costo del análisis.
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