¿Qué es XRF?
La técnica xrf (espectrometría de fluorescencia de rayos X) se puede utilizar para determinar la composición elemental de una muestra con un alto grado de precisión. Los espectrómetros XRF funcionan irradiando una muestra con rayos X, lo que hace que los átomos de la muestra emitan rayos X secundarios de energías características que pueden detectarse y analizarse. Esta información se puede utilizar para identificar los elementos presentes en la muestra y cuantificar sus concentraciones.
Las capacidades de la instrumentación XRF han avanzado significativamente en la última década tanto en sensibilidad como en estabilidad. Como resultado, ya no son la fuente de error más importante en un análisis. Esto se debe al hecho de que la precisión general de una medición XRF ahora está limitada por otros factores, como la cantidad de estándares utilizados, la homogeneidad de la muestra y la estabilidad del instrumento XRF.
La preparación de muestras Xrf es el proceso de tomar un material o sustancias y prepararlo para su análisis. Esto generalmente implica pulverizar el material y luego crear una mezcla homogénea. El objetivo de la preparación de muestras es reducir el sesgo y el error, y producir resultados que reflejen con precisión la composición del material que se analiza. Hay muchas técnicas y prácticas diferentes que se pueden usar para la preparación de muestras, y la elección de cuál usar depende del material que se analiza y del nivel de precisión deseado. Sin embargo, en general, el objetivo es producir una muestra representativa que esté lo más libre posible de contaminantes.
Sin embargo, tiene sus inconvenientes, siendo el principal el potencial de contaminación de la muestra. Uno de los métodos más comunes de preparación de muestras para el análisis XRF es la fabricación de gránulos prensados. Este proceso es particularmente popular porque produce resultados de alta calidad, es relativamente rápido y es un enfoque de bajo costo. Sin embargo, no está exento de inconvenientes, siendo el principal el potencial de contaminación de la muestra. Además, el gránulo debe fabricarse cuidadosamente para garantizar que tenga la densidad y el grosor correctos, ya que esto puede afectar los resultados de XRF.
Preparación de muestras para xrf
El proceso de fabricación de gránulos prensados para el análisis XRF comienza con la molienda de la muestra hasta obtener un tamaño de partícula fino. Luego, la muestra se mezcla con un aglutinante o un auxiliar de molienda en un recipiente de molienda o mezcla. A continuación, la mezcla se vierte en una matriz de prensado y se prensa a una presión de entre 15 y 35 T. A continuación, la pastilla prensada se retira de la matriz y se seca a una temperatura de entre 100 y 200 ℃.
Un gránulo o tableta fabricado con una prensa de gránulos XRF está listo para el análisis. La prensa de gránulos XRF produce gránulos o tabletas que son uniformes en densidad y forma. Esto proporciona una muestra consistente que es fácil de manejar y medir.
Un buen punto de partida es revisar los elementos específicos que se analizarán y determinar las formas óptimas de preparar muestras para esos elementos específicos. Por ejemplo, algunos elementos pueden analizarse mejor en estado oxidado, mientras que otros pueden analizarse mejor en estado reducido. Una vez que se han considerado los elementos específicos, el siguiente paso es elegir el método o métodos apropiados de preparación de la muestra. Los métodos comunes incluyen la molienda mecánica, la digestión química y la fusión. Cada uno de estos métodos tiene ventajas y desventajas que deben considerarse antes de elegir el mejor enfoque para una aplicación determinada. Finalmente, es importante optimizar el protocolo de preparación de muestras para el instrumento XRF específico que se utilizará para el análisis. Los diferentes instrumentos XRF a menudo tienen diferentes requisitos para la preparación de muestras, por lo que es importante consultar el manual del instrumento o consultar a un técnico experto antes de comenzar la preparación de muestras.
Las partículas más pequeñas tienden a dar resultados más precisos en el análisis XRF, por lo que si una muestra es particularmente gruesa, es posible que deba triturarse antes del análisis. La elección del aglutinante también es importante, ya que algunos aglutinantes pueden dar lecturas falsas. La dilución también puede ser un problema, ya que demasiada dilución puede generar resultados inexactos. Aplicar demasiada presión a la muestra también puede generar resultados inexactos, al igual que hacer que el gránulo sea demasiado grueso.
La contaminación de la muestra es otro factor a considerar en la preparación de muestras XRF. Incluso pequeñas cantidades de contaminantes pueden afectar significativamente el análisis XRF. Se debe tener cuidado para evitar la contaminación de la muestra durante la preparación, el almacenamiento y el análisis.
máquina de prensa de pellets xrf
La prensa de gránulos Kindle Tech xrf es una excelente opción para aquellos que buscan una manera rápida y fácil de preparar gránulos de muestras sólidas para análisis de fluorescencia de rayos X o espectroscopia infrarroja. Esta prensa de gránulos puede producir gránulos sólidos y altamente permeables, lo que la convierte en una opción versátil para una variedad de aplicaciones. Además, la prensa de gránulos está diseñada para que sea fácil de usar, de modo que pueda aprovechar al máximo sus muestras.
La prensa automática de gránulos xrf es un tipo de equipo especialmente diseñado para el espectrómetro de fluorescencia de rayos X desarrollado por nuestra empresa sobre la base de la prensa automática de tabletas.
El conjunto de moldes fluorescentes está integrado y el programa de presión del molde se puede convertir automáticamente. El conjunto de moldes también está equipado con un interruptor de seguridad para evitar la sobrecarga del molde durante el funcionamiento.
La prensa de pellets XRF tiene muchas ventajas que la convierten en una opción ideal para aquellos que desean una máquina confiable y fácil de usar. Para empezar, tanto la presurización como el mantenimiento de la presión están automatizados, por lo que no tiene que preocuparse por regular manualmente la presión. Además, la máquina aliviará automáticamente la presión cuando suene el temporizador y también expulsará los gránulos cuando hayan terminado.
Cómo preparar una muestra xrf
Tamaño de partícula de la muestra xrf
Uno de los aspectos clave de la preparación de gránulos prensados es asegurarse de que la muestra se muele a un tamaño de partícula de <75 µm, pero lo ideal es <50 µm. El tamaño de las partículas es un factor importante para determinar el éxito del prensado y la calidad del pellet.
Los molinos pulverizadores se utilizan típicamente para moler materiales en polvos muy finos. Según el tipo de muestra y el volumen, los molinos pulverizadores generalmente pueden realizar esta tarea en unos pocos minutos. Los molinos pulverizadores de anillo y disco se usan comúnmente para este propósito.
El tamaño de partícula más pequeño permite una mejor compresión y gránulos más consistentes. El tamaño de partícula pequeño es un factor importante en la producción de gránulos que brindan los mejores resultados analíticos porque afecta la forma en que la muestra se comprime y se une cuando se presiona. El tamaño de partícula más pequeño permite una mejor compresión y gránulos más consistentes. Esto da como resultado una menor variabilidad y produce un sedimento que es más representativo de la muestra original.
Más importante aún, las muestras con tamaños de partículas más grandes o variables pueden dar lugar a heterogeneidades en la muestra. La profundidad de muestreo o profundidad crítica de escape para los elementos contenidos en una muestra depende de la energía y, por lo tanto, es diferente para cada elemento. Los elementos de longitud de onda más larga, como el Na, tendrán profundidades de escape más pequeñas que los elementos de longitud de onda más corta, como el Fe.
Esto significa que el análisis de Na solo toma muestras de los primeros 10 µm de una muestra y, por lo tanto, es más susceptible a las heterogeneidades de la muestra en esa escala.
Esto se puede observar como una amplia distribución de tamaño de partícula con más partículas presentes en los tamaños más grandes. La mayor variación de tamaño y los tamaños de partículas más grandes pueden conducir a un rendimiento deficiente del material y dificultades en el procesamiento.
Los tamaños de partículas más grandes en la superficie de análisis XRF de la muestra pueden provocar errores de análisis a través del "efecto de sombra". El efecto de sombra es cuando los granos más grandes ensombrecen la señal de rayos X proveniente de los granos más pequeños en la superficie del gránulo. Esto puede hacer que la señal de rayos X sea más débil y que el análisis sea inexacto.
Carpeta de muestra
El aglutinante de muestra es un ingrediente clave en cualquier muestra. Literalmente mantiene unida la muestra, proporcionando estructura y soporte. Sin un aglutinante de muestra, la muestra se desharía. El aglutinante también ayuda a proteger la muestra de daños y evita que se seque.
La celulosa y la cera son aglutinantes que se usan comúnmente para mantener juntas las muestras durante la molienda. La mezcla óptima de estas dos sustancias suele ser una mezcla de celulosa/cera que se homogeneizará con la muestra durante la molienda. Esta mezcla se recristalizará bajo presión y unirá la muestra.
Los aglutinantes de muestra están disponibles con varios nombres comerciales, pero generalmente son similares.
A veces se utilizan aglutinantes acrílicos, pero estos son difíciles de homogeneizar con una muestra en un molino y deben mezclarse a mano. Las propiedades de unión del aglutinante acrílico permiten una unión más fuerte entre las fibras y la matriz, lo que da como resultado un compuesto con mayor resistencia y rigidez. Sin embargo, el aumento de la rigidez puede resultar en fragilidad y una disminución en la resistencia al impacto.
Algunos agentes de molienda aglutinantes están disponibles como gránulos premezclados que se pueden agregar automáticamente a un molino durante la molienda.
Dilución de muestra
La cantidad de aglutinante agregado a una muestra es una consideración importante porque diluye la muestra y también debe agregarse en la misma proporción a cada muestra para evitar errores de dilución. Es importante ser preciso al agregar aglutinantes a una muestra para mantener la consistencia y evitar errores.
Dado que la mayoría de las máquinas de prensa XRF modernas proporcionan una intensidad sustancial para los elementos principales, es seguro usar una cantidad significativa de aglutinante para asegurar una buena pastilla fuerte. Los aglutinantes permiten una muestra más consistente y confiable, lo cual es esencial para un análisis preciso. Los gránulos fabricados con aglutinantes también tienen menos probabilidades de agrietarse o romperse durante el proceso de prensado.
Los gránulos XRF débiles pueden romperse en el espectrómetro y dañar el instrumento. Esto se debe a que el espectrómetro es una máquina muy sensible y puede dañarse fácilmente con gránulos débiles.
Una proporción de aglutinante a muestra del 20-30 % casi siempre producirá un gránulo muy fuerte que se puede dejar caer al suelo desde medio metro sin romperse.
Si los costos de los consumibles son una preocupación, se puede usar una proporción más baja de aglutinante/muestra con un poco de experimentación para determinar el nivel de dilución óptimo. Esto dará como resultado que se utilicen menos aglutinantes y, por lo tanto, se requieran menos consumibles. Además, la proporción más baja también puede mejorar el rendimiento del aglutinante, lo que genera menos problemas y mejora la calidad.
Presión adecuada
Una vez que se mezclan la muestra y el aglutinante, el material se prensa en un troquel usando una prensa de muestra xrf.
La presión aplicada a una muestra debe ser suficiente para comprimir la muestra por completo y recristalizar el aglutinante.
Esto se puede lograr usando una prensa con el troquel apropiado y aplicando la presión recomendada para el material que se está probando. una prensa con el troquel apropiado y aplicando la presión recomendada para el material que se está ensayando.
Una pastilla que se ve bien aún puede contener espacios vacíos, lo que puede resultar en una menor intensidad para los elementos más ligeros. Como resultado, es importante medir los gránulos antes de usarlos para asegurarse de que proporcionen el nivel de intensidad deseado.
Si está buscando sacar el máximo provecho de sus muestras de elementos ligeros, debe experimentar aumentando la presión hasta que la intensidad de los elementos ligeros alcance un máximo y se estabilice. Al hacer esto, podrá obtener una lectura clara y precisa para su análisis de elementos ligeros.
Cuando una muestra se coloca en un recipiente a presión y se presuriza, la muestra se deformará. La cantidad de deformación que ocurre es una función del límite elástico del material y la presión aplicada. La mayoría de las muestras alcanzarán su máxima deformación a 25-35T de presión aplicada durante 1-2 minutos.
Es importante liberar lentamente la presión aplicada a una muestra para evitar que se agriete la superficie de la muestra. Pueden ocurrir grietas cuando la presión se libera demasiado rápido, lo que hace que la muestra se rompa.
espesor de muestra xrf
El sedimento debe ser infinitamente grueso para el haz de rayos X para todos los elementos que se están midiendo. Los rayos X producidos en la muestra deben poder escapar de la muestra sin ser reabsorbidos para llegar al detector a medir. Los elementos de mayor energía (generalmente aquellos con números atómicos más altos) tendrán profundidades de escape más profundas en una muestra en relación con los elementos de menor energía. La señal que proviene de elementos de mayor energía muestrea más gránulos que las que provienen de elementos de menor energía. La capacidad de la muestra para reabsorber los rayos X es directamente proporcional a la masa atómica promedio de la muestra.
La capacidad de absorción de cualquier muestra se puede calcular a partir de su composición elemental promedio y el coeficiente de absorción de masa para cada elemento presente. El coeficiente de absorción de masa (MAC) es una medida de qué tan bien una sustancia absorbe la radiación electromagnética. Cuanto mayor sea la CAM, más se absorbe la sustancia.
El problema surge cuando la profundidad de escape de un elemento en particular es mayor que el espesor de la pastilla.
Por ejemplo, Pellet "A" puede presionar bien para el elemento "B" pero no para el elemento "C". Lo más importante que debe recordar es probar cada nuevo gránulo en el tipo de elemento en el que está destinado a usarse antes de usarlo realmente en producción. Los gránulos son piezas pequeñas y redondas de material que se utilizan en una variedad de aplicaciones. En el contexto del prensado de elementos, los gránulos se utilizan a menudo para presionar los elementos en su lugar. Debido a que cada tipo de elemento es diferente, es importante probar cada gránulo nuevo en el tipo de elemento en el que está destinado a usarse antes de usarlo realmente en la producción. De esta manera, puede estar seguro de que el pellet proporcionará los resultados deseados.
Debido a que este es un problema que depende del elemento, una pastilla prensada en particular puede proporcionar buenos resultados para algunos elementos pero no para otros.
Debe asegurarse de que su bolita prensada sea más gruesa que la profundidad de escape del elemento de mayor energía. Esto ayudará a garantizar que todas las partículas de alta energía queden atrapadas en el gránulo y puedan medirse con precisión.
Por lo general, un gránulo hecho con 8-10 g de muestra para un gránulo de 32 mm de diámetro o 13-15 g de muestra para un gránulo de 40 mm de diámetro será lo suficientemente grueso para los elementos.
Contaminación de la muestra
Si la muestra no es homogénea, por ejemplo, si contiene inclusiones, es posible que el sedimento resultante no sea representativo de toda la muestra. En tales casos, la inclusión puede contribuir con una señal significativa que no está relacionada con la matriz. Si el gránulo no se presiona uniformemente, la señal resultante de la superficie del gránulo puede no ser representativa de todo el gránulo. Para evitar la contaminación de la muestra y garantizar que el gránulo sea representativo de toda la muestra, es importante utilizar una prensa de gránulos de alta calidad. y para distribuir uniformemente la muestra por todo el sedimento. Además, es importante limpiar la prensa de pellets entre muestras para evitar la contaminación cruzada.
La contaminación generalmente ocurre durante el proceso de trituración de muestras y se origina en dos fuentes principales: el dispositivo de preparación de muestras y la contaminación cruzada de muestra a muestra. El tipo más común de contaminación son los residuos de desgaste del dispositivo de preparación de muestras, que pueden introducirse en la muestra durante la molienda. En algunos casos, esta contaminación se puede eliminar tomando precauciones para evitar la contaminación cruzada entre muestras.
Contaminación del dispositivo de preparación de muestras
Los pulverizadores de muestras son los dispositivos de preparación de muestras que tienen el potencial de contribuir con la mayor contaminación a una muestra. dispositivos de alta velocidad, pueden descomponer una muestra muy rápidamente, pero también pueden crear una gran cantidad de polvo y aerosoles que pueden contaminar una muestra. Si no se usan correctamente, los pulverizadores de muestras pueden introducir una cantidad significativa de errores en un análisis.
Un pulverizador es una máquina que muele muestras de un estado grueso a un polvo fino. El tipo más común de pulverizador es el tazón de molienda estilo anillo y disco, que se utiliza para moler muestras de unos pocos milímetros de diámetro hasta obtener un polvo fino.
El material que elija para moler su muestra puede introducir elementos extraños en su producto final. Para evitar esto, se debe tener cuidado al elegir el medio de molienda.
El acero, el carburo de tungsteno y las cerámicas como la alúmina y la zirconia son las opciones más comunes.
El acero puede agregar Fe, Ni y Cr, el carburo de tungsteno agregará W y la alúmina y la zirconia agregarán Al y Zr respectivamente. Por lo tanto, es importante considerar qué elementos se están analizando y elegir el recipiente de molienda en consecuencia para evitar la contaminación.
El carburo de tungsteno es una opción común para muchas aplicaciones porque es uno de los metales más duros. También es menos probable que sea un elemento clave para el análisis en muchas aplicaciones. Sin embargo, el carburo de tungsteno suele ser la opción más cara.
Contaminación cruzada de muestra a muestra
La contaminación cruzada durante la preparación de muestras es un problema importante cuando se trata de analizar muestras en busca de contaminantes. Potencialmente, puede introducir sesgos y sesgar los resultados, lo que dificulta sacar conclusiones precisas. Para minimizar este riesgo, se deben implementar protocolos de limpieza rigurosos y cumplirlos en todo momento.
Es importante evitar a toda costa posibles fuentes de contaminación cruzada. Una forma de evitar la contaminación cruzada es tener un área dedicada para cada tipo de muestra. De esta forma, no hay riesgo de que un tipo de muestra entre en contacto con otra. Otra forma de evitar la contaminación cruzada es usar instrumentos separados para cada tipo de muestra. Esto asegura que no hay riesgo de que un tipo de muestra entre en contacto con otra. Finalmente, es importante usar equipo de protección personal (EPP) apropiado cuando se trabaja con muestras. Esto incluye guantes, delantales y mascarillas. Al usar EPP, puede minimizar el riesgo de contaminación cruzada.
Preparación de Estándares de Calibración y Muestras de Rutina
Como ocurre con todas las técnicas analíticas, la exactitud y la precisión de los resultados de XRF dependen de muchos factores, incluida la calibración del instrumento, la experiencia del operador, la preparación de la muestra y la elección del método analítico. Sin embargo, XRF generalmente se considera una técnica muy exacta y precisa.
Los estándares de calibración y las muestras desconocidas deben prepararse de la misma manera para garantizar un análisis preciso. Esto se debe a que diferentes métodos de preparación pueden conducir a resultados diferentes. Por lo tanto, si los estándares de calibración y las muestras desconocidas se preparan de manera diferente, la precisión del análisis se verá comprometida.
Resumen
Hay varios factores comunes que contribuyen al error en la preparación de gránulos prensados. El tamaño de partícula de la muestra puede afectar la precisión del sedimento, así como la elección del aglutinante. La relación de dilución y la cantidad de presión aplicada a la muestra también pueden influir en el sedimento final. El grosor del sedimento y la contaminación cruzada de muestra a muestra también son contribuyentes comunes al error.
Al diseñar métodos para limitar el error, es importante tener en cuenta los detalles y ser constante en la vigilancia. Esto significa tener un método claro y bien documentado, además de ser consistente en el seguimiento del protocolo. El desarrollo de un buen método requiere una comprensión del tema y una dedicación a la precisión. Una vez que se desarrolla un método, es importante limitar las fuentes de variabilidad siguiendo las mejores prácticas para la recopilación, el análisis y la interpretación de datos.
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