La preparación de muestras por fluorescencia de rayos X (XRF) es un paso fundamental para garantizar un análisis elemental preciso y fiable.El proceso suele implicar la selección de un método adecuado basado en el tipo de muestra, la molienda de la muestra en un polvo fino, y la preparación en una forma adecuada para el análisis XRF.Los métodos más comunes incluyen la preparación de escamas prensadas en polvo, la preparación de escamas fundidas en polvo y la preparación de muestras en bloque.Entre ellos, la preparación de escamas prensadas se utiliza ampliamente debido a su simplicidad, rentabilidad y capacidad para producir muestras homogéneas con espacios vacíos mínimos.Una preparación adecuada de la muestra garantiza que el espectrómetro XRF pueda medir con precisión la composición elemental del material.
Explicación de los puntos clave:
-
Comprender el análisis XRF:
- El FRX es una técnica de análisis elemental no destructiva que identifica y cuantifica elementos en materiales a granel.Funciona excitando los átomos de la muestra con fotones de rayos X primarios, lo que provoca que emitan rayos X secundarios (fluorescencia) que se miden para determinar la composición elemental.
- La precisión del análisis por FRX depende en gran medida de la calidad de la preparación de la muestra, ya que las muestras no homogéneas o con espacios vacíos pueden dar lugar a resultados inexactos.
-
Métodos de preparación de muestras:
- Polvo Prensado Preparación de Escamas:Se trata de uno de los métodos más habituales. Consiste en triturar la muestra hasta obtener un polvo fino, mezclarlo con un aglutinante y prensarlo hasta obtener un pellet.Este método garantiza la homogeneidad y elimina los espacios vacíos, lo que permite obtener mejores resultados analíticos.
- Preparación de escamas de polvo fundido:Este método consiste en fundir la muestra con un fundente a altas temperaturas para crear un disco similar al vidrio.Es especialmente útil para muestras difíciles de moler o que contienen materiales refractarios.
- Preparación de muestras en bloque:Adecuado para muestras sólidas, este método consiste en cortar o pulir la muestra para crear una superficie plana para el análisis.Suele utilizarse para metales, aleaciones y otros materiales sólidos.
-
Preparación de pellets prensados:
- Rectificado:La muestra se tritura hasta obtener un polvo fino, idealmente con partículas inferiores a 75 micrómetros.Esto garantiza la homogeneidad y reduce el riesgo de espacios vacíos.
- Agente aglutinante:Se añade al polvo un aglutinante o coadyuvante de molienda, como una mezcla de ceras de celulosa.La proporción típica es del 20%-30% de aglutinante por muestra.
- Prensado:La mezcla se prensa en una matriz a alta presión (entre 20 y 30 toneladas) para formar un granulado homogéneo.Este paso es crucial para conseguir una muestra densa y sin huecos.
- Ventajas:Los gránulos prensados son rentables, rápidos de preparar y producen resultados de alta calidad, lo que los convierte en una opción popular para el análisis por FRX.
-
Preparación de polvos sueltos:
- En el caso de materiales en polvo sueltos, la muestra se coloca en un recipiente de plástico para muestras con una lámina de soporte de plástico.Esto garantiza una superficie plana y un apoyo adecuado sobre el haz de rayos X.
- La muestra debe molerse finamente para lograr homogeneidad, y aproximadamente 15 gramos de muestra suelen ser suficientes para cumplir el requisito de espesor infinito para todos los elementos de interés.
- Hay que tener especial cuidado con los polvos metálicos en los instrumentos WDXRF de alta potencia para evitar que la muestra se caliente y se funda a través de la película de soporte.
-
Consideraciones para la preparación de la muestra:
- Homogeneidad:Asegurarse de que la muestra es homogénea es fundamental para un análisis XRF preciso.Las muestras no homogéneas pueden dar lugar a resultados incoherentes.
- Espacios vacíos:Los espacios vacíos en la muestra pueden dispersar los rayos X y dar lugar a mediciones inexactas.Los pellets prensados y las escamas fundidas son los métodos preferidos para minimizar los espacios vacíos.
- Tamaño de la muestra:El tamaño de la muestra debe ser suficiente para cumplir el requisito de espesor infinito, garantizando que los rayos X penetren en toda la muestra y proporcionen mediciones precisas.
Siguiendo estos pasos y consideraciones, podrá preparar muestras XRF de alta calidad que proporcionen resultados de análisis elemental precisos y fiables.
Tabla resumen:
| Método de preparación de muestras | Pasos clave | Ventajas |
|---|---|---|
| Polvo prensado en escamas | Moler la muestra, mezclar con el aglutinante, prensar en pellets | Homogéneo, rentable, vacíos mínimos |
| Escamas fundidas en polvo | Fusiona la muestra con fundente a altas temperaturas | Ideal para materiales refractarios |
| Muestra en bloque | Cortar o pulir muestras sólidas para superficies planas | Adecuado para metales y aleaciones |
| Polvo suelto | Coloque el polvo finamente molido en un recipiente para muestras | Sencillo y eficaz para materiales en polvo |
¿Necesita ayuda para preparar muestras de FRX? Póngase en contacto con nuestros expertos para obtener soluciones a medida.
