Para lograr resultados óptimos en el análisis por fluorescencia de rayos X (XRF), el tamaño de partícula de la preparación de la muestra es crucial.
El tamaño de partícula ideal para la preparación de muestras de FRX suele ser inferior a 75 μm.
Esto garantiza que la muestra sea homogénea y esté libre de huecos, proporcionando resultados representativos de toda la muestra.
Los métodos de preparación de muestras XRF incluyen muestras líquidas y sólidas, con muestras sólidas comúnmente preparadas como gránulos prensados o perlas fundidas.
La elección de las cubetas, las películas y la calidad de la superficie de la muestra también desempeñan un papel importante en la precisión del análisis.
Explicación de 5 puntos clave: Lo que hay que saber sobre la preparación de muestras de FRX
1. Tamaño óptimo de las partículas para el análisis XRF
El material debe molerse hasta obtener una mezcla homogénea con un tamaño de partícula <75 μm.
Esto garantiza que la muestra esté bien dispersa y proporciona resultados representativos de toda la muestra.
Para conseguir este tamaño de partícula se utilizan trituradoras de alta velocidad o equipos de laboratorio especializados.
2. Importancia de la homogeneidad de la muestra
Garantizar que no haya huecos entre las partículas del material de ensayo.
El polvo debe tener una superficie plana y uniforme para evitar distorsiones en los resultados.
Una molienda deficiente puede provocar la aparición de huecos, lo que puede afectar a la precisión del análisis.
3. Tipos de preparación de muestras XRF
Preparación de muestras XRF líquidas
Las muestras líquidas se preparan vertiendo el líquido en un vaso y sellándolo con una película adecuada.
La elección de la película es crucial para proporcionar suficiente soporte y transmisión, al tiempo que se mantiene la muestra libre de contaminantes.
Preparación de muestras sólidas de FRX
Las muestras sólidas pueden prepararse como gránulos prensados o perlas fundidas.
Los gránulos prensados se obtienen moliendo la muestra a <75 µm y prensándola después con un troquel.
4. Equipos y consumibles para el análisis XRF
El tipo de cubetas y películas utilizadas durante el análisis puede afectar a los resultados.
Hay varios tipos de consumibles utilizados en XRF que no deberían distorsionar los resultados.
La calidad de la superficie de la muestra y la ausencia de huecos son fundamentales para un análisis preciso.
5. Tamaño de la muestra y técnicas de preparación
El tamaño preferido de la superficie de la muestra para el análisis XRF suele ser de 32 mm o 40 mm.
Se dispone de diferentes tipos de matrices, como las que tienen gránulos de prensado internos y las que se utilizan con copas de aluminio para muestras.
Directrices generales para la preparación de muestras
Los polvos deben tener la consistencia de la harina, estar secos y molidos con un tamaño de partícula de ~50µm.
Idealmente, se requieren 5 g de muestra, pero puede ser tan pequeña como 1 g dependiendo del análisis necesario.
Es esencial confirmar las necesidades de preparación de muestras del espectrómetro para garantizar el tamaño de muestra y el método de preparación correctos.
Si se siguen estas directrices y se garantiza el tamaño de partícula óptimo, la precisión y la fiabilidad del análisis XRF pueden mejorar significativamente.
La preparación adecuada de la muestra es esencial para obtener resultados de alta calidad y garantizar que el análisis sea representativo de toda la muestra.
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