La preparación de muestras para el análisis por fluorescencia de rayos X (XRF) implica varios métodos, siendo los pellets prensados uno de los más comunes debido a sus resultados de alta calidad, rapidez y rentabilidad.El proceso suele consistir en moler la muestra hasta obtener un polvo fino, mezclarlo con un aglutinante si es necesario y prensarlo en forma de gránulos con una matriz.Otros métodos son las perlas fundidas, que implican calentar la muestra con un fundente, y la preparación de muestras en bloque, que requiere pulir la muestra para conseguir una superficie plana y limpia.Los factores clave que hay que tener en cuenta durante la preparación son el tamaño de las partículas, la elección del aglutinante, la proporción de dilución, la presión de prensado y el grosor de los gránulos.Cada método tiene sus ventajas y se elige en función del tipo de muestra y de los resultados analíticos deseados.
Explicación de los puntos clave:
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Preparación de pellets prensados:
- Proceso:La muestra se muele hasta obtener un polvo fino, normalmente con un tamaño de grano <75 µm.Si la muestra no se aglutina bien, puede añadirse un aglutinante de cera u otros agentes aglutinantes como celulosa o ácido bórico.A continuación, la mezcla se prensa en forma de gránulo mediante un juego de troqueles.
- Ventajas:Este método es popular porque es rápido, rentable y produce resultados de alta calidad adecuados para el análisis XRF.
- Aplicaciones:Comúnmente utilizado para muestras geológicas, que a menudo contienen minerales duros y quebradizos.
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Preparación de perlas fundidas:
- Proceso:La muestra se mezcla con un fundente y se calienta a altas temperaturas para formar una perla homogénea.Este método es especialmente útil para muestras difíciles de moler o que requieren dilución.
- Consideraciones:Aunque eficaz, este método puede diluir los oligoelementos, lo que puede ser un inconveniente para determinados análisis.
- Aplicaciones:Adecuado para muestras que deben homogeneizarse o para aquellas que no se prensan fácilmente en pellets.
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Preparación de muestras en bloque:
- Proceso:Las muestras sólidas se preparan puliéndolas para conseguir una superficie plana y limpia.Para ello se utilizan herramientas como esmeriles para metales duros o tornos para metales blandos.La superficie debe limpiarse a fondo para evitar la contaminación.
- Ventajas:Este método es ideal para muestras sólidas que no pueden molerse para convertirlas en polvo, ya que proporciona un análisis directo de la superficie del material.
- Aplicaciones:Suele utilizarse para muestras metálicas u otros materiales sólidos que requieren un análisis de superficie.
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Factores clave en la preparación de muestras:
- Tamaño de las partículas:La muestra debe molerse hasta obtener un polvo fino, normalmente inferior a 75 µm, para garantizar la uniformidad y la precisión del análisis.
- Elección del aglutinante:La selección de un aglutinante (por ejemplo, cera, celulosa, ácido bórico) depende de las propiedades de la muestra y de su capacidad para aglutinarse durante el prensado.
- Relación de dilución:Para las perlas fundidas, la relación de dilución con fundente debe considerarse cuidadosamente para evitar una dilución excesiva de los oligoelementos.
- Presión de prensado:La presión aplicada durante la formación de la pastilla afecta a la densidad y la integridad de la pastilla, lo que a su vez repercute en la precisión del análisis XRF.
- Grosor de la pastilla:El grosor de la pastilla debe ser constante para garantizar una penetración uniforme de los rayos X y unos resultados precisos.
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Técnicas específicas:
- Compactación del polvo:Consiste en compactar la muestra en polvo directamente en un granulado.
- Compactación por anillos de plástico:Utiliza un anillo de plástico para contener la muestra durante el prensado, lo que puede ser útil para muestras difíciles de manipular.
- Compactación por cebado con borde de ácido bórico:Consiste en utilizar ácido bórico para crear un borde alrededor de la muestra, lo que ayuda a formar un gránulo estable.
- Compactación por anillo de acero:Similar a la compactación con anillo de plástico, pero utiliza un anillo de acero, que puede ser más duradero para determinadas muestras.
Considerando cuidadosamente estos métodos y factores, las muestras pueden prepararse eficazmente para el análisis por FRX, garantizando resultados precisos y fiables.
Tabla resumen:
| Método | Proceso | Ventajas | Aplicaciones |
|---|---|---|---|
| Pellets prensados | Moler la muestra a <75 µm, mezclar con el aglutinante, prensar en pellets | Resultados rápidos, rentables y de alta calidad | Muestras geológicas, minerales duros y quebradizos |
| Perlas fundidas | Mezclar la muestra con el fundente, calentar para formar un cordón homogéneo | Eficaz para muestras difíciles de triturar, homogeneiza el material | Muestras que requieren dilución u homogeneización |
| Preparación de bloques | Pulido de muestras sólidas para conseguir una superficie plana y limpia | Ideal para muestras sólidas, análisis directo de superficies | Muestras metálicas, materiales sólidos que requieren análisis de superficie |
| Factores clave | Tamaño de las partículas (<75 µm), elección del aglutinante, relación de dilución, presión de prensado, grosor del granulado | Garantiza uniformidad, precisión y resultados XRF fiables | Todos los métodos de preparación de muestras XRF |
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