La preparación de muestras para el análisis por FRX (fluorescencia de rayos X) es crucial para obtener resultados precisos y fiables. Los métodos más comunes de preparación de muestras incluyen la no preparación (para muestras en polvo), gránulos prensados y perlas fundidas. Pueden ser necesarios pasos adicionales, como la trituración y la molienda, para reducir el tamaño de las partículas, especialmente en el caso de materiales que inicialmente no tienen una forma adecuada para el análisis.
Sin preparación (muestras en polvo):
Este método es sencillo e implica una preparación mínima. La muestra se presenta simplemente en forma de polvo, lo que resulta adecuado si el material ya está finamente dividido. Este método es rápido y sencillo, pero puede no producir las muestras más homogéneas o representativas, especialmente si el polvo no está uniformemente disperso.Pellets prensados:
En el caso de los gránulos prensados, el material de la muestra se muele primero hasta obtener un polvo fino para garantizar la homogeneidad. A menudo se añade un aglutinante para ayudar a que las partículas de polvo se adhieran entre sí al prensarlas. A continuación, la mezcla se coloca en una matriz de granulado y se somete a alta presión, lo que compacta el polvo en un disco sólido. Este método mejora la homogeneidad y estabilidad de la muestra, permitiendo mediciones más precisas y reproducibles.
Perlas fundidas:
- Las perlas fundidas implican un proceso de preparación más complejo. La muestra se tritura hasta obtener un polvo fino y se mezcla con un fundente (a menudo un material a base de borato). A continuación, esta mezcla se calienta a alta temperatura, fundiendo el fundente e incorporando las partículas de la muestra. A continuación, la mezcla fundida se vierte en un molde y se deja enfriar, formando una perla vítrea. Este método es especialmente útil para materiales muy heterogéneos o refractarios, ya que garantiza una excelente homogeneidad y puede incorporar una amplia gama de tipos de muestras.
- Consideraciones adicionales:Tamaño de las partículas:
- La reducción del tamaño de las partículas es importante en todos los métodos para garantizar la homogeneidad y evitar la segregación de los componentes.Selección del aglutinante:
- La elección del aglutinante para los gránulos prensados puede afectar a la integridad y homogeneidad del gránulo. Los aglutinantes más comunes son el ácido esteárico y las ceras.Proporción de dilución:
- Dependiendo de la concentración de elementos en la muestra, puede ser necesaria la dilución para llevar las concentraciones a un rango medible.Presión de prensado:
La presión utilizada durante la formación del pellet puede influir en la densidad y, por tanto, en la calidad del análisis XRF.
Grosor del pellet:
