El objetivo fundamental de la preparación de muestras FTIR es hacer que la muestra sea lo suficientemente delgada y uniforme para que el haz infrarrojo del instrumento la atraviese o interactúe con ella de manera efectiva. Si bien existen varios métodos, todos giran en torno a este principio, siendo las técnicas más comunes para sólidos la creación de pastillas prensadas y para líquidos, el uso de celdas de transmisión o accesorios ATR modernos.
El método óptimo de preparación de muestras no es universal; está dictado completamente por el estado físico de su muestra (sólido, líquido o gas) y su objetivo analítico. Elegir la técnica correcta es el primer y más crítico paso para adquirir un espectro limpio e interpretable.
Preparación de muestras sólidas
Para que un material sólido sea analizado mediante FTIR de transmisión tradicional, debe hacerse casi transparente a la radiación infrarroja. Esto se logra típicamente dispersando el sólido en una matriz transparente al IR o analizando su superficie directamente.
El método de la pastilla de KBr
Esta es la técnica clásica para obtener espectros de alta calidad a partir de muestras sólidas que pueden molerse hasta obtener un polvo. La muestra se mezcla con un polvo de haluro alcalino, más comúnmente bromuro de potasio (KBr).
El proceso implica moler una pequeña cantidad de la muestra (1-2% en peso) con KBr puro y seco hasta obtener un polvo extremadamente fino. Esta mezcla se prensa luego a alta presión en una matriz para formar una pastilla pequeña, transparente y similar al vidrio.
La clave de este método es que el KBr es transparente a la radiación infrarroja media y se vuelve viscoso bajo presión, lo que le permite formar una matriz sólida que mantiene las partículas de muestra finamente dispersas.
Fundición de película delgada
Este método es ideal para polímeros u otros sólidos que son solubles en un disolvente volátil. El sólido se disuelve y unas pocas gotas de la solución resultante se colocan sobre una ventana transparente al IR, como una placa de sal de KBr o NaCl.
A medida que el disolvente se evapora, deja una película delgada y uniforme de la muestra sólida en la ventana, que luego se puede colocar directamente en el portamuestras del espectrómetro.
Reflectancia total atenuada (ATR)
ATR es una técnica moderna, popular y potente que requiere una preparación mínima o nula de la muestra. Es una técnica de medición de superficie, lo que la hace ideal para una amplia gama de sólidos, incluidos polvos, películas, plásticos e incluso materiales blandos.
La muestra simplemente se presiona en contacto firme con un cristal de alto índice de refracción, a menudo hecho de diamante, seleniuro de zinc (ZnSe) o germanio (Ge). El haz de IR se dirige a través del cristal de tal manera que interactúa con la superficie de la muestra, generando un espectro.
Preparación de muestras líquidas
El análisis de líquidos implica la creación de una capa delgada y contenida de la muestra con un espesor constante (longitud de trayectoria) para que el haz de IR la atraviese.
Celdas de transmisión (placas de sal)
El método más sencillo para líquidos es colocar una sola gota de la muestra entre dos placas de sal pulidas (típicamente NaCl o KBr).
La acción capilar mantiene las placas unidas y el líquido se extiende para formar una película delgada. Las placas se colocan luego en un soporte y se analizan. Para un trabajo cuantitativo más preciso, se utilizan celdas selladas con una longitud de trayectoria conocida en lugar de placas simples.
Uso de un accesorio ATR
Al igual que con los sólidos, el ATR es excepcionalmente útil para el análisis de líquidos. Se coloca una sola gota del líquido sobre el cristal ATR, se realiza la medición y luego el cristal simplemente se limpia.
Este método es increíblemente rápido y evita la posibilidad de franjas de interferencia que pueden ocurrir con las celdas de transmisión. También es el método preferido para analizar soluciones acuosas.
Comprendiendo las compensaciones
La elección de un método implica equilibrar la facilidad de uso con las posibles fuentes de error. La conciencia de estos inconvenientes es fundamental para un análisis preciso.
El problema con el agua
El agua tiene bandas de absorción intensas y amplias en el espectro infrarrojo que pueden fácilmente anular la señal de su muestra. Además, las placas de sal más comunes y económicas (NaCl y KBr) son solubles en agua y se dañarán con soluciones acuosas.
Para muestras que contienen agua, ATR es el método requerido, utilizando un cristal insoluble en agua como diamante o ZnSe.
Tamaño de partícula en pastillas
Al hacer pastillas de KBr, es esencial que la muestra se muela en partículas que sean más pequeñas que la longitud de onda de la luz infrarroja que se está utilizando.
Si las partículas son demasiado grandes, dispersarán la luz, causando una línea base distorsionada e inclinada en el espectro conocida como efecto Christiansen. Esto puede oscurecer picos más débiles y dificultar la interpretación del espectro.
Pureza y contaminación
Cualquier sustancia que absorba radiación infrarroja puede ser un contaminante. El KBr utilizado para las pastillas debe ser de grado espectroscópico y mantenerse perfectamente seco, ya que la humedad absorbida aparecerá en el espectro.
Asimismo, al fundir películas delgadas, el disolvente debe evaporarse por completo. Cualquier disolvente residual contribuirá con sus propios picos al espectro final, confundiendo el análisis de su muestra.
Tomar la decisión correcta para su objetivo
Su elección del método de preparación debe ser una decisión deliberada basada en las propiedades de su muestra y lo que necesita aprender de ella.
- Si su enfoque principal es la velocidad y la simplicidad para sólidos o líquidos no acuosos: ATR es la opción superior, ya que prácticamente no requiere preparación de muestras.
- Si su enfoque principal es el espectro de la más alta calidad para un sólido puro y molible: El método de la pastilla de KBr, cuando se realiza con cuidado, proporciona excelentes resultados para un análisis detallado.
- Si su enfoque principal es analizar un líquido puro o una muestra en un disolvente no acuoso: Una celda de transmisión simple (placas de sal) es eficaz y económica.
- Si su enfoque principal es analizar cualquier muestra que contenga agua: Debe usar un accesorio ATR con un cristal insoluble en agua.
En última instancia, la mejor técnica de preparación es aquella que minimiza la interferencia mientras representa con precisión la estructura química de su muestra.
Tabla resumen:
| Método | Mejor para | Consideración clave |
|---|---|---|
| Pastilla de KBr | Sólidos puros y molibles | El tamaño de partícula debe ser menor que la longitud de onda del IR |
| ATR | Sólidos, líquidos (incluido el agua), análisis rápido | Requiere contacto firme con el cristal (diamante, ZnSe) |
| Celda de transmisión | Líquidos puros, soluciones no acuosas | Evitar soluciones acuosas para prevenir daños en la placa de sal |
| Fundición de película delgada | Polímeros, sólidos solubles | Asegurar la evaporación completa del disolvente |
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