La preparación de muestras para el análisis FTIR implica varios pasos cruciales para garantizar datos precisos y fiables.
5 Pasos esenciales para preparar muestras para análisis FTIR
1. 1. Molienda y mezcla de la muestra
La muestra, normalmente en polvo, se tritura con un exceso de bromuro de potasio (KBr) en una proporción de 1:100. Esta trituración garantiza una mezcla homogénea y permite obtener datos precisos y fiables.
Esta molienda asegura una mezcla homogénea y ayuda a la formación de un gránulo transparente adecuado para la transmisión de luz infrarroja.
2. Formación del pellet
A continuación, la mezcla se comprime con una prensa hidráulica en una cámara de prensado.
La matriz, que suele tener un diámetro interior de 13 mm, pero también está disponible en otros tamaños como 5 mm, 10 mm y 20 mm, se utiliza para dar forma a la mezcla y convertirla en un granulado sólido.
El proceso de compresión es crucial, ya que forma un pellet que es principalmente transparente a la luz infrarroja, lo que permite un análisis eficaz.
3. Soporte y aglutinación opcionales
En el caso de las muestras que no se compactan fácilmente, puede utilizarse un recipiente de aluminio delgado y flexible.
Esta copa se coloca dentro del troquel antes de cargar la muestra.
Sujeta la muestra por la parte inferior y los lados, dejando sólo la superficie superior expuesta para el análisis.
Además, se pueden utilizar aditivos aglutinantes de cera para ayudar a que los granos de polvo se adhieran entre sí, mejorando la integridad del gránulo.4. Limpieza y preparación de las herramientasAntes y después del proceso, es esencial limpiar a fondo el portamatrices, la mano de mortero y el mortero con disolventes y agua desionizada, y después secarlos en un horno caliente.Esto garantiza que ningún contaminante interfiera en el análisis de la muestra.5. Montaje y análisis de la muestra