Para preparar las muestras para el análisis FTIR, normalmente se siguen los siguientes pasos:
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Molienda y mezcla de la muestra: La muestra, normalmente en polvo, se tritura con un exceso de bromuro de potasio (KBr) en una proporción de 1:100. Esta trituración garantiza una mezcla homogénea y contribuye a la formación de un gránulo transparente adecuado para la transmisión de luz infrarroja. Esta molienda garantiza una mezcla homogénea y ayuda a la formación de un gránulo transparente adecuado para la transmisión de luz infrarroja.
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Formación del pellet: A continuación, la mezcla se comprime con una prensa hidráulica en una cámara de troquelado. La matriz, que suele tener un diámetro interior de 13 mm, pero también está disponible en otros tamaños como 5 mm, 10 mm y 20 mm, se utiliza para dar forma a la mezcla y convertirla en un granulado sólido. El proceso de compresión es crucial, ya que forma un pellet que es principalmente transparente a la luz infrarroja, lo que permite un análisis eficaz.
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Soporte y encuadernación opcionales: En el caso de las muestras que no se compactan fácilmente, se puede utilizar un recipiente de aluminio delgado y flexible. Esta copa se coloca dentro del troquel antes de cargar la muestra. Sujeta la muestra por la parte inferior y los laterales, dejando sólo la superficie superior expuesta para el análisis. Además, pueden utilizarse aditivos aglutinantes de cera para ayudar a que los granos de polvo se adhieran entre sí, mejorando la integridad del granulado.
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Limpieza y preparación de las herramientas: Antes y después del proceso, es esencial limpiar a fondo el portamatrices, la mano de mortero y el mortero con disolventes y agua desionizada, y después secarlos en un horno caliente. Esto garantiza que ningún contaminante interfiera en el análisis de la muestra.
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Montaje y análisis de la muestra: Una vez formado el pellet, se monta en la trayectoria del haz IR para su análisis. A continuación, el instrumento FTIR utiliza luz infrarroja para estudiar las propiedades de la muestra, identificando los enlaces químicos y sus vibraciones basándose en el patrón de interferencia creado por la luz que atraviesa la muestra.
Esta preparación detallada garantiza que la muestra sea adecuada para el análisis FTIR, proporcionando datos precisos y fiables sobre la estructura molecular y la composición del material.
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