La cantidad de muestra necesaria para la espectroscopia de infrarrojos (IR) depende del tipo de muestra, de la técnica utilizada (por ejemplo, transmisión, ATR o reflectancia) y de la sensibilidad del instrumento.Por lo general, para el IR de transmisión bastan unos pocos miligramos de sólido o una fina película de líquido.Para la reflectancia total atenuada (ATR), pueden analizarse cantidades incluso más pequeñas (microgramos).La clave es asegurarse de que la muestra se prepara adecuadamente para evitar problemas de dispersión o absorción.Para obtener resultados precisos, el grosor o la concentración de la muestra deben optimizarse para proporcionar un espectro claro sin saturación ni ruido excesivo.
Explicación de los puntos clave:
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Tipo de muestra y preparación:
- Sólidos:Para el IR de transmisión, los sólidos suelen molerse hasta obtener un polvo fino y mezclarse con un medio transparente como el KBr para formar un gránulo.La cantidad típica necesaria es de 1-2 mg de la muestra mezclados con 100-200 mg de KBr.
- Líquidos:Una fina película de líquido es suficiente para la transmisión IR.Esto puede conseguirse colocando una gota entre dos placas de sal (por ejemplo, NaCl o KBr).La cantidad necesaria suele ser de unos pocos microlitros.
- Gases:Los gases requieren un trayecto más largo debido a su baja concentración.Se utilizan celdas de gas especiales, y el volumen de la muestra depende del diseño de la celda.
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Requisitos específicos de la técnica:
- Transmisión IR:Este método requiere que la muestra sea lo suficientemente fina como para permitir el paso de la luz IR.Las muestras demasiado gruesas pueden provocar saturación, mientras que las demasiado finas pueden no proporcionar suficiente señal.
- ATR (reflectancia total atenuada):El ATR requiere una preparación mínima de la muestra y puede analizar cantidades muy pequeñas (microgramos) de muestras sólidas o líquidas.La muestra se presiona contra un cristal (por ejemplo, diamante o ZnSe), y la luz IR interactúa con la muestra en la superficie del cristal.
- Reflectancia difusa:Esta técnica se utiliza para polvos o superficies rugosas.La muestra se mezcla con un material no absorbente (por ejemplo, KBr) y se analiza en un accesorio de reflectancia difusa.La cantidad necesaria es similar a la de IR de transmisión.
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Sensibilidad del instrumento y límites de detección:
- Los espectrómetros IR modernos son muy sensibles y permiten analizar cantidades de muestra muy pequeñas.Sin embargo, el límite de detección depende de la relación señal-ruido del instrumento y de las características de absorción de la muestra.
- Para el análisis de trazas, pueden utilizarse técnicas como la micro-ATR o la microscopía FTIR para analizar muestras de tan sólo unos micrómetros de tamaño.
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Optimización para obtener resultados precisos:
- Espesor de la muestra:Para la transmisión IR, el grosor óptimo suele estar entre 0,1 y 1 mm.Esto garantiza que la luz IR se absorba suficientemente sin causar saturación.
- Concentración:En el caso de las soluciones, la concentración debe ajustarse para obtener un espectro claro.Una concentración demasiado alta puede provocar un ensanchamiento de los picos, mientras que una concentración demasiado baja puede dar lugar a señales débiles.
- Corrección de fondo:La medición adecuada del fondo es crucial.Para la ATR, se utiliza como fondo una superficie de cristal limpia, mientras que para la transmisión se utiliza una cubeta vacía o una pastilla de KBr.
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Consideraciones prácticas:
- Homogeneidad de la muestra:Asegúrese de que la muestra es homogénea para evitar variaciones en el espectro.En el caso de los sólidos, es esencial molerlos y mezclarlos bien con KBr.
- Evitar la contaminación:Manipule las muestras con cuidado para evitar la contaminación, que puede interferir con el espectro IR.
- Calibración del instrumento:Calibre regularmente el espectrómetro IR para garantizar resultados precisos y reproducibles.
En resumen, la cantidad de muestra necesaria para la espectroscopia IR varía en función del tipo de muestra, la técnica y el instrumento.La preparación y optimización adecuadas de la muestra son fundamentales para obtener espectros IR de alta calidad.
Tabla resumen:
| Tipo de muestra | Técnica | Cantidad necesaria | Consejos de preparación |
|---|---|---|---|
| Sólidos | Transmisión IR | 1-2 mg mezclados con 100-200 mg de KBr | Triturar hasta obtener un polvo fino, mezclar con KBr y formar un gránulo. |
| Líquidos | Transmisión IR | Pocos microlitros | Colocar una gota entre dos placas de sal (por ejemplo, NaCl o KBr). |
| Gases | Transmisión IR | Depende del diseño de la célula de gas | Utilice una célula de gas especializada con una mayor longitud de recorrido. |
| Sólidos/Líquidos | ATR | Microgramos | Presionar la muestra contra un cristal (por ejemplo, diamante o ZnSe). |
| Polvos | Reflectancia difusa | Similar a la IR de transmisión | Mezcle con material no absorbente (por ejemplo, KBr) y analice en un accesorio de reflectancia difusa. |
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