Cuando se trata de espectroscopia IR, la cantidad de muestra necesaria puede variar en función del tipo de muestra y de la concentración que se desee obtener.
¿Cuánta muestra se necesita para la IR? (Explicación de 4 métodos clave)
1. Técnica Mull para muestras sólidas
Para muestras sólidas, un método común es la técnica mull.
En este método, la muestra se tritura finamente y se mezcla con un agente de mulling como el Nujol.
A continuación, se aplica una fina película de esta mezcla sobre placas de sal y se monta en la trayectoria del haz IR para su análisis.
Esta técnica se utiliza a menudo para la espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) y suele requerir unos pocos miligramos de muestra.
2. Preparación de gránulos de KBr para muestras sólidas
Otro método popular para muestras sólidas es la preparación de pellets de KBr.
En este método, se mezcla una pequeña cantidad de polvo de muestra (normalmente 1-2 mg) con polvo de KBr.
La mezcla se tritura para crear un polvo homogéneo.
Alrededor de 200-250 mg de esta mezcla son suficientes para producir un gránulo de aproximadamente 2 mm de grosor con un diámetro de ½ pulgada (12,7 mm).
La cantidad exacta de polvo necesaria puede variar en función del tamaño de pellet deseado.
3. Relación entre KBr y muestra
La proporción entre KBr y muestra en el pellet debe ser de 100:1 aproximadamente.
Esto garantiza que la mayor parte del pellet esté compuesta por KBr, que es un material transparente al IR.
Se requiere una concentración menor de la muestra para evitar dificultades en la obtención de pellets transparentes y para evitar la absorción o dispersión completa del haz IR.
4. Técnicas de molienda y prensado
Es importante moler adecuadamente la mezcla de KBr para asegurar un pellet claro y transparente.
Una molienda excesiva puede aumentar la superficie y provocar una mayor absorción de humedad, lo que se traduce en un fondo más alto en determinados rangos.
El pellet debe prensarse con una fuerza por unidad de superficie de alrededor de 8.000 a 10.000 psi (55-69 MPa) para conseguir el grosor y la claridad deseados.
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