Para la espectroscopia IR, la cantidad de muestra necesaria puede variar en función del tipo de muestra y de la concentración deseada.
Para muestras sólidas, un método consiste en utilizar una técnica de mulling en la que la muestra se tritura finamente y se mezcla con un agente mulling como el Nujol. A continuación, se aplica una fina película de esta mezcla sobre placas de sal y se monta en la trayectoria del haz IR para su análisis. Esta técnica se utiliza habitualmente para la espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) y suele requerir unos pocos miligramos de muestra.
Otro método común para muestras sólidas es preparar gránulos de KBr. En este método, se mezcla una pequeña cantidad de polvo de muestra (normalmente 1-2 mg) con polvo de KBr. A continuación, la mezcla se tritura para crear un polvo homogéneo. Alrededor de 200-250 mg de esta mezcla son suficientes para producir un pellet de aproximadamente 2 mm de grosor con un diámetro de ½ pulgada (12,7 mm). La cantidad exacta de polvo necesaria puede variar en función del tamaño de gránulo deseado.
La proporción de KBr con respecto a la muestra en el pellet debe ser de aproximadamente 100:1. Esto garantiza que la mayor parte del pellet esté libre de KBr. De este modo se garantiza que la mayor parte del pellet esté formada por KBr, que es un material transparente al IR. Se requiere una concentración menor de la muestra para evitar dificultades en la obtención de pellets transparentes y para evitar la absorción o dispersión completa del haz IR.
Es importante moler adecuadamente la mezcla de KBr para asegurar un pellet claro y transparente. Una molienda excesiva puede aumentar la superficie y provocar una mayor absorción de humedad, lo que se traduce en un fondo más elevado en determinados rangos. El pellet debe prensarse con una fuerza por unidad de superficie de alrededor de 8.000 a 10.000 psi (55-69 MPa) para conseguir el grosor y la claridad deseados.
En resumen, para la espectroscopia IR, la cantidad de muestra necesaria puede variar en función del método de preparación y de la concentración deseada. Por lo general, unos pocos miligramos de muestra son suficientes para muestras sólidas, ya sea utilizando la técnica de mull o preparando pastillas de KBr con una proporción de alrededor de 100:1. Unas técnicas de molido y prensado adecuadas son importantes para obtener pellets claros y transparentes para un análisis espectral preciso.
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