El procedimiento de pellets de KBr es una técnica ampliamente utilizada en espectroscopia infrarroja para preparar muestras sólidas. Implica mezclar una pequeña cantidad de la muestra con polvo de bromuro de potasio (KBr), presionar la mezcla a alta presión para formar un gránulo transparente y luego utilizar el gránulo para el análisis espectroscópico. El proceso requiere una preparación cuidadosa, que incluye limpiar el equipo, secar el polvo de KBr y garantizar una mezcla y prensado adecuados de la muestra. El gránulo resultante debe ser transparente y estar libre de defectos para proporcionar espectros infrarrojos precisos.
Puntos clave explicados:
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Limpieza del equipo:
- Antes de comenzar el procedimiento, es fundamental limpiar todas las partes del troquel para eliminar cualquier suciedad o residuo. Esto se puede hacer usando cloroformo o un spray lubricante. Después de la limpieza, seque bien las piezas con un pañuelo de papel para asegurarse de que no haya contaminantes presentes. Una limpieza adecuada evita interferencias en el análisis espectroscópico.
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Preparar el polvo de KBr:
- El polvo de KBr debe pulverizarse hasta obtener una consistencia fina, normalmente de malla 200 o más fina, para garantizar una mezcla uniforme con la muestra. El polvo también debe secarse a aproximadamente 110 °C durante dos o tres horas para eliminar la humedad. La humedad puede interferir con el espectro infrarrojo, por lo que este paso es esencial para obtener resultados precisos.
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Mezclar la muestra con KBr:
- La muestra debe mezclarse con el polvo de KBr en un pequeño porcentaje, normalmente entre 0,1% y 1,0%. Para un troquel de 13 mm de diámetro, se recomienda utilizar 200-300 mg de KBr y 1 mg de muestra. Mezcle bien la muestra con el polvo de KBr para garantizar una distribución uniforme de la muestra dentro del sedimento. Este paso es fundamental para obtener un pellet homogéneo que proporcione espectros precisos.
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Usando el Prensa de pellets KBr:
- Transfiera la mezcla de muestra molida a la cavidad del troquel. Inserte la prensa de perno y gírela para distribuir las partículas de manera uniforme. Transfiera el juego de troqueles a la prensa hidráulica de pellets y asegúrelo firmemente. Aplique presión, generalmente alrededor de 8 toneladas, para formar el gránulo. La alta presión garantiza que el gránulo sea transparente y esté libre de defectos, lo cual es necesario para un análisis espectroscópico preciso.
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Formando la bolita:
- Después de aplicar la presión necesaria, soltar el troquel para obtener el pellet. El pellet debe ser transparente y estar libre de grietas u otros defectos. Si el gránulo no es transparente, puede indicar problemas con el proceso de mezcla o prensado, y es posible que sea necesario repetir el procedimiento.
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Medidas de fondo:
- Antes de analizar la muestra, realice mediciones de fondo utilizando un soporte de pellets vacío o un pellet de solo KBr. Este paso corrige la dispersión de la luz y la adsorción de humedad, asegurando que el espectro infrarrojo de la muestra sea preciso y esté libre de interferencias de fondo.
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Limpiar las ventanas:
- Después del análisis, limpie las ventanas del portapellets para eliminar cualquier residuo de la muestra. Limpie las ventanas con un pañuelo de papel, lávelas varias veces con cloruro de metileno u otro disolvente adecuado y luego con etanol. Utilice un kit de pulido para pulir la superficie de la ventana, asegurándose de que esté limpia y libre de rayones. Use guantes durante este proceso para evitar el empañamiento y la contaminación.
Si sigue estos pasos meticulosamente, podrá preparar un pellet de KBr de alta calidad que proporcione espectros infrarrojos precisos y confiables para su muestra. La preparación adecuada y la atención al detalle son claves para lograr resultados exitosos en este procedimiento.
Tabla resumen:
| Paso | Detalles clave |
|---|---|
| 1. Equipo limpio | Utilice cloroformo o lubricante en aerosol; séquelo completamente para eliminar los contaminantes. |
| 2. Prepare el polvo de KBr | Pulverizar hasta malla 200 o más fina; secar a 110°C durante 2-3 horas para eliminar la humedad. |
| 3. Mezclar la muestra con KBr | Utilice una muestra del 0,1 % al 1,0 %; mezcle bien para una distribución uniforme. |
| 4. Utilice la prensa de pellets KBr | Aplique 8 toneladas de presión para formar una bolita transparente y sin defectos. |
| 5. Formar bolitas | Garantizar la transparencia; repita si hay defectos presentes. |
| 6. Medidas de fondo | Utilice un soporte para pellets vacío o un pellet solo de KBr para corregir las interferencias. |
| 7. Limpiar ventanas | Lavar con cloruro de metileno y etanol; pulir para eliminar residuos y rayones. |
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