Para realizar un procedimiento de granulado KBr, siga estos pasos detallados:
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Preparación de los materiales: Comience asegurándose de que todos los materiales están a la misma temperatura. Caliente los yunques y el cuerpo de la matriz para que estén lo más secos posible. Utilice polvo KBr seco y asegúrese de que tanto los yunques como la matriz y el polvo estén a la misma temperatura. Esto ayuda a prevenir la formación de gránulos húmedos turbios.
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Mezclar la muestra: Para una matriz de 13 mm de diámetro, mezcle aproximadamente 0,1 a 1,0% de la muestra con 200 a 250 mg de polvo fino de KBr. Mezcle bien la muestra con el polvo de KBr utilizando un mortero o un molino. Este paso es crucial para la claridad del gránulo final.
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Pulverización y secado: Pulverice la mezcla hasta un máximo de 200 mallas y, a continuación, séquela a aproximadamente 110°C durante dos o tres horas. Tenga cuidado con el proceso de secado para evitar la oxidación del polvo de KBr a KBrO3, que puede causar una decoloración marrón.
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Formación de gránulos: Colocar la mezcla seca y pulverizada en una matriz de formación de gránulos. Aplique una fuerza de aproximadamente 8 toneladas bajo un vacío de varios mm Hg durante varios minutos para formar gránulos transparentes. Este paso implica la desgasificación para eliminar el aire y la humedad del polvo de KBr, lo que es esencial para la integridad y claridad de los gránulos.
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Análisis y almacenamiento: Una vez formados los gránulos, colóquelos en un portamuestras en forma de V que se adapte a los soportes de portaobjetos estándar de 2 × 3 pulgadas de cualquier espectrómetro para su análisis. Tras el análisis, el precipitado puede enjuagarse del collar con agua o expulsarse y guardarse para su uso posterior.
A lo largo de todo el proceso, mantener la sequedad del polvo de KBr y garantizar una temperatura uniforme en todos los componentes es fundamental para el éxito de la preparación del pellet de KBr. Este método permite el análisis preciso de muestras mediante espectroscopia infrarroja al crear un pellet claro y estable.
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