Para preparar una pastilla de KBr para el análisis FTIR, debe mezclar a fondo una pequeña cantidad de su muestra sólida con polvo de bromuro de potasio (KBr) seco y de grado infrarrojo. Luego, esta mezcla se muele hasta obtener un polvo fino y homogéneo y se prensa bajo alta presión en un juego de troqueles para formar un disco delgado y transparente adecuado para el análisis espectroscópico.
El objetivo fundamental no es solo hacer un disco sólido, sino crear un medio transparente donde la muestra esté finamente dispersa. Esto minimiza la dispersión de la luz y asegura que el haz infrarrojo interactúe limpiamente con su muestra, produciendo un espectro de alta calidad.
Comprender los componentes centrales
El éxito en la preparación de pastillas de KBr depende del uso de las herramientas adecuadas y de la comprensión de su propósito.
El equipo esencial
- Polvo de bromuro de potasio (KBr): Debe utilizar KBr de grado espectroscópico, que está libre de impurezas que puedan absorber la luz infrarroja. También es fundamental que el KBr esté perfectamente seco.
- Mortero y mazo de ágata: El ágata es un material duro y no poroso que permite un molido eficaz sin contaminar su muestra, a diferencia de un mortero cerámico estándar.
- Juego de troqueles para pastillas: Consta de un cuerpo, un émbolo y yunques. Es una herramienta de alta precisión diseñada para soportar las altas presiones necesarias para formar la pastilla. Un tamaño común es de 13 mm de diámetro.
- Prensa hidráulica: Se necesita una prensa de laboratorio capaz de aplicar una fuerza controlada. Una carga de alrededor de 10 toneladas es un punto de referencia estándar para un troquel de 13 mm.
El papel de un entorno controlado
El KBr es higroscópico, lo que significa que absorbe fácilmente la humedad del aire. El agua tiene bandas de absorción IR muy fuertes que pueden oscurecer fácilmente las características importantes en el espectro de su muestra.
Para mitigar esto, a menudo es mejor trabajar en un entorno de baja humedad, como debajo de una lámpara de calor infrarroja, en un desecador o dentro de una caja de guantes.
El proceso de preparación paso a paso
Siga estos pasos cuidadosamente para producir una pastilla transparente y de alta calidad.
1. Determinar la proporción de muestra y KBr
La concentración de su muestra en el KBr es fundamental. Un punto de partida común es una mezcla del 0,1% al 2% de su muestra en peso.
Para una pastilla estándar de 13 mm, utilizará aproximadamente 200-250 mg de polvo de KBr. Esto significa que debe añadir aproximadamente 0,2 a 5 mg de su muestra sólida.
2. Moler y mezclar a fondo
Añada el KBr y su muestra al mortero de ágata. Muela la mezcla con el mazo durante varios minutos.
El objetivo es crear un polvo extremadamente fino y homogéneo. Esto reduce el tamaño de las partículas, que es el factor más importante para prevenir la dispersión de la luz y crear una pastilla transparente.
3. Cargar el juego de troqueles
Monte cuidadosamente el troquel de la pastilla, asegurándose de que las superficies del yunque estén perfectamente limpias.
Transfiera la mezcla de polvo al cuerpo del troquel, distribuyéndola de la manera más uniforme posible sobre la superficie del yunque inferior.
4. Prensar la pastilla
Coloque el juego de troqueles cargado en la prensa hidráulica. Aplique presión lenta y constantemente hasta alcanzar la carga objetivo.
Para un troquel de 13 mm, una carga de aproximadamente 10 toneladas es estándar. Mantenga esta presión durante uno o dos minutos para permitir que el KBr se fusione en un disco sólido y transparente.
5. Liberar e inspeccionar
Libere la presión lentamente para evitar que la pastilla se agriete. Desmonte con cuidado el troquel y extraiga su pastilla terminada.
Una buena pastilla será delgada, duradera y tendrá una transparencia similar al vidrio.
Errores comunes y cómo evitarlos
Lograr una pastilla perfecta a menudo requiere solución de problemas. Comprender por qué ocurren los fallos es clave para mejorar su técnica.
Problema: La pastilla está turbia u opaca
Este es el problema más frecuente. Casi siempre es causado por una de estas dos cosas:
- Molienda insuficiente: Las partículas de muestra grandes dispersarán la luz infrarroja en lugar de transmitirla, lo que resultará en un espectro deficiente con una línea base inclinada.
- Contaminación por humedad: El agua absorbida puede dar a la pastilla una apariencia turbia.
Problema: El espectro tiene un pico enorme y ancho
Si observa una banda de absorción muy ancha alrededor de 3400 cm⁻¹ y otra cerca de 1630 cm⁻¹, su pastilla está contaminada con agua. Debe asegurarse de que su polvo de KBr esté debidamente seco (por ejemplo, en un horno a >100 °C) y preparar la pastilla en un entorno con menor humedad.
Problema: La pastilla se agrieta o se deshace
Esto puede ser el resultado de liberar la presión de la prensa demasiado rápido, lo que atrapa aire. También puede ocurrir si se utilizó muy poco o demasiado polvo de KBr para el tamaño del troquel, lo que resulta en una pastilla demasiado delgada o demasiado gruesa.
Tomar la decisión correcta para su objetivo
Evalúe su resultado para determinar el siguiente paso.
- Si su pastilla es perfectamente transparente: Ha minimizado con éxito la dispersión de la luz y puede proceder con el análisis, esperando un espectro de alta calidad.
- Si su pastilla está turbia pero intacta: El problema principal es probablemente el tamaño de la partícula. Su espectro será utilizable, pero puede tener una línea base deficiente; para mejores resultados, vuelva a moler una nueva mezcla más a fondo.
- Si su espectro está dominado por picos de agua: Los datos no son fiables. Debe secar su KBr y equipo y preparar una nueva pastilla en un entorno de baja humedad.
En última instancia, dominar esta técnica consiste en controlar el tamaño de las partículas y eliminar la humedad para lograr una transparencia óptima.
Tabla de resumen:
| Factor clave | Objetivo | Error común |
|---|---|---|
| Concentración de la muestra | 0,1% - 2% en peso | Demasiada muestra causa opacidad |
| Molienda | Polvo fino y homogéneo | La molienda insuficiente provoca pastillas turbias |
| Fuerza de prensado | ~10 toneladas para troquel de 13 mm | La presión incorrecta provoca grietas |
| Control de humedad | KBr seco, entorno de baja humedad | Los picos de agua ocultan el espectro de la muestra |
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