La preparación de pellets de KBr para el análisis FTIR implica la creación de un pellet fino y transparente que contenga la muestra de interés en un medio transparente al IR, normalmente bromuro de potasio (KBr).El proceso requiere mezclar con precisión la muestra con KBr, prensar la mezcla a alta presión y asegurarse de que el pellet está libre de contaminantes y humedad.La proporción típica de KBr con respecto a la muestra es de 100:1, y son herramientas esenciales para el proceso un juego de matrices de prensado de pellets, un mortero y una guantera o matriz de vacío opcionales.El objetivo es producir un pellet adecuado para un análisis FTIR preciso.
Explicación de los puntos clave:
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Finalidad de las pastillas KBr en el análisis FTIR:
- Los gránulos de KBr se utilizan en el análisis FTIR para crear un medio fino y transparente que contenga la muestra.La transparencia del KBr en la región infrarroja permite un análisis espectral preciso de la muestra.
- La muestra se dispersa en la matriz de KBr, lo que garantiza una distribución uniforme y una interferencia mínima con el haz IR.
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Proporción óptima de KBr respecto a la muestra:
- La proporción típica entre KBr y muestra es de 100:1.Esto significa que por cada 100 partes de KBr, sólo se utiliza 1 parte de la muestra.Esto garantiza que el pellet permanezca transparente y no disperse el haz IR.
- Utilizar demasiada muestra puede dar lugar a pellets opacos, que dificultan las mediciones FTIR precisas.
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Presionar el pellet:
- Para comprimir la mezcla KBr-muestra en forma de gránulo se utiliza un juego de troqueles de prensado de gránulos.La carga estándar para el prensado es de 10 toneladas aplicadas a través de una matriz de 13 mm de diámetro.Esta alta presión garantiza que el gránulo sea denso y transparente.
- El diámetro de la matriz puede variar en función de los requisitos específicos del instrumento FTIR que se utilice.
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Herramientas y equipos:
- Mortero:Es preferible utilizar un mortero de ágata para moler la mezcla de KBr y muestra.El ágata es lisa y minimiza la contaminación.
- Juego de matrices para prensa de pellets:Es esencial para aplicar la presión necesaria para formar el granulado.
- Caja de guantes o matriz de vacío:Son opcionales, pero se recomiendan cuando se trabaja en ambientes húmedos para evitar la absorción de humedad, que puede interferir en el análisis FTIR.
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Pasos para preparar gránulos de KBr:
- Rectificado:Utilizar el mortero para moler finamente la mezcla de KBr y muestra.Asegúrese de que la mezcla sea homogénea.
- Carga:Transfiera la mezcla molida al juego de troqueles de la prensa de granulado.
- Prensado:Aplique una carga de 10 toneladas para comprimir la mezcla en forma de gránulo.Mantenga la presión durante unos minutos para asegurarse de que el gránulo está completamente formado.
- Almacenamiento:Almacenar el pellet en un ambiente seco o utilizar un desecador para evitar la absorción de humedad.
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Desafíos y mejores prácticas:
- Control de la humedad:El KBr es higroscópico y puede absorber la humedad del aire, lo que afecta a los resultados FTIR.Trabaje en un entorno seco o utilice una caja de guantes.
- Contaminación:Asegúrese de que todas las herramientas estén limpias y libres de contaminantes que puedan interferir en el análisis.
- Uniformidad:Conseguir una mezcla uniforme de KBr y muestra es fundamental para obtener resultados precisos.El exceso de molienda puede provocar a veces contaminación, por lo que el equilibrio es clave.
Siguiendo estos pasos y consideraciones, podrá preparar pellets KBr de alta calidad para el análisis FTIR, garantizando resultados precisos y fiables.
Tabla resumen:
| Aspecto clave | Detalles |
|---|---|
| Proporción de KBr por muestra | 100:1 (100 partes de KBr por 1 parte de muestra) |
| Carga de prensado | 10 toneladas a través de una matriz de 13 mm de diámetro |
| Herramientas esenciales | Juego de troqueles para prensa de pellets, mortero y mano de mortero de ágata, troquel de guantera/vacío opcional |
| Pasos | Moler, cargar, prensar y almacenar en un entorno seco |
| Retos | Control de la humedad, prevención de la contaminación y mezcla uniforme |
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