Para preparar gránulos de KBr para el análisis FTIR, el proceso implica mezclar una pequeña cantidad de la muestra con polvo de KBr, prensarlo en un gránulo y asegurarse de que es transparente para obtener lecturas espectrales precisas. La proporción típica de KBr con respecto a la muestra es de 100:1, y el tamaño del gránulo debe ajustarse a las especificaciones del equipo FTIR, que suelen oscilar entre 3 mm y 13 mm de diámetro.
Pasos detallados:
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Preparación del polvo de KBr:
- Comience pulverizando el polvo de KBr hasta un máximo de 200 mallas.
- Seque el KBr pulverizado a aproximadamente 110°C durante dos o tres horas para eliminar la humedad. Debe evitarse el calentamiento rápido para prevenir la oxidación del KBr a KBrO3, que puede causar decoloración.
- Después del secado, guarde el polvo de KBr en un desecador para mantener su sequedad.
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Mezcla de la muestra con KBr:
- Mezcle la muestra con el polvo de KBr en una proporción de 100:1 en peso. Para el análisis FTIR, sólo se necesita una pequeña cantidad de muestra (0,1 a 1,0%).
- Asegúrese de que la mezcla esté bien mezclada y finamente pulverizada para garantizar la homogeneidad y la transparencia del pellet final.
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Formación del pellet:
- Coloque la mezcla en una matriz de formación de gránulos del diámetro adecuado (normalmente 13 mm para aplicaciones FTIR estándar).
- Aplique una carga de prensado de aproximadamente 8 toneladas bajo un vacío de varios mm Hg durante varios minutos. Este paso es crucial para formar un pellet transparente y eliminar el aire y la humedad que podrían afectar a la integridad del pellet y a la calidad del espectro FTIR.
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Equipo necesario:
- Un juego de troqueles de prensa de pellets que se ajuste al diámetro requerido por el equipo FTIR.
- Un mortero, preferiblemente de ágata por su superficie lisa y mínima contaminación.
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Pasos finales:
- Tras el prensado, el pellet debe ser transparente, lo que indica que es adecuado para el análisis FTIR.
- El pellet debe manipularse con cuidado para evitar que se rompa, ya que necesita ser transparente para permitir el paso de la radiación IR para un análisis espectral preciso.
Este método garantiza que la muestra se prepara adecuadamente para el análisis FTIR, permitiendo lecturas precisas y exactas del espectro infrarrojo de la muestra.
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