La preparación de muestras para espectroscopia IR implica garantizar que la muestra sea transparente a la radiación IR, lo que se consigue utilizando materiales y técnicas específicos.Para las muestras sólidas, los métodos más comunes incluyen la técnica de Mull, la técnica de sólido en solución, la técnica de película fundida y la técnica de gránulo prensado.Las muestras líquidas suelen colocarse entre celdas de halogenuros alcalinos, como NaCl o KBr, prestando especial atención al grosor de la muestra y a la elección del disolvente.Una preparación adecuada garantiza espectros IR precisos y fiables.
Explicación de los puntos clave:
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Transparencia a la radiación IR:
- El material que contiene la muestra debe ser transparente a la radiación IR para permitir un análisis espectral preciso.
- Suelen utilizarse sales como el bromuro de potasio (KBr), el cloruro de sodio (NaCl) y el cloruro de plata (AgCl) porque son transparentes a la radiación IR.
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Preparación de muestras sólidas:
- Mull Technique:La muestra se mezcla con un agente de mullido (como Nujol) para formar una pasta, que luego se extiende sobre placas transparentes a los infrarrojos.
- Técnica del sólido en solución:La muestra sólida se disuelve en un disolvente adecuado y la solución se coloca en placas IR.
- Técnica de la película fundida:Se vierte una fina película de la muestra sobre una superficie y se deja secar antes del análisis.
- Técnica del pellet prensado:La muestra se mezcla con KBr y se prensa hasta obtener un precipitado, que se analiza a continuación.
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Preparación de muestras líquidas:
- Las muestras líquidas se intercalan entre celdas de haluros alcalinos (por ejemplo, NaCl, KBr o CaF2).
- El grosor de la muestra debe ajustarse de modo que la transmitancia se sitúe entre el 15 y el 20%, lo que suele requerir un grosor de celda de 0,01-0,05 mm.
- Se evitan los disolventes acuosos porque disuelven los haluros alcalinos; en su lugar, se utilizan disolventes orgánicos como el cloroformo.
- La muestra y los reactivos de lavado deben ser anhidros para evitar la disolución de las placas salinas.
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Consideraciones sobre el disolvente:
- Se prepara una solución concentrada del compuesto en un disolvente adecuado (por ejemplo, CH2Cl2).
- Se coloca una pequeña cantidad (2-5 mg) del compuesto directamente en las placas IR, o se disuelve en un tubo de ensayo y se transfiere con una pipeta.
- Se obtiene por separado un espectro del disolvente para utilizarlo como línea de base o para sustraerlo automáticamente del espectro de la muestra.
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Consejos generales:
- Asegúrese de que todos los materiales utilizados son compatibles con la espectroscopia IR para evitar interferencias.
- Limpie y manipule correctamente las placas IR para evitar la contaminación.
- Realice siempre un espectro de referencia para tener en cuenta cualquier interferencia de fondo.
Siguiendo estas técnicas y consideraciones, podrá preparar las muestras de forma eficaz para la espectroscopia IR, garantizando resultados precisos y fiables.
Tabla resumen:
| Tipo de muestra | Método de preparación | Consideraciones clave |
|---|---|---|
| Muestras sólidas | Técnica Mull, sólido en solución, película fundida, gránulo prensado | Utilizar materiales transparentes al IR como KBr o NaCl |
| Muestras líquidas | Sándwich entre cubetas de halogenuros alcalinos (por ejemplo, NaCl, KBr) | Ajustar el grosor (0,01-0,05 mm), evitar disolventes acuosos |
| Elección del disolvente | Utilizar disolventes orgánicos (por ejemplo, CH2Cl2) | Ejecute un espectro de línea de base para un análisis preciso |
| Consejos generales | Asegurar la compatibilidad, limpiar las placas IR, realizar espectros de referencia | Prevenir la contaminación y las interferencias |
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