La espectroscopia IR es una potente técnica utilizada para analizar las propiedades de muestras sólidas, líquidas o gaseosas mediante el estudio de su interacción con la radiación infrarroja.
La clave del éxito de la espectroscopia IR es la preparación adecuada de la muestra. Esto garantiza que la muestra sea transparente a la radiación IR.
Los materiales más utilizados para este fin son sales como NaCl y KBr.
Muestras sólidas:
1. Técnica de Mull:
Este método consiste en triturar finamente la muestra y mezclarla con Nujol, un agente de mullido, en un mortero utilizando una mano de mortero para formar una pasta espesa.
Se aplica una fina capa de esta pasta sobre placas de sal, normalmente de NaCl o KBr, y se coloca en la trayectoria del haz IR para el registro espectral.
Esta técnica es especialmente útil para muestras que no se granulan fácilmente.
2. Preparación de pellets:
Otro método común para muestras sólidas es la preparación de pellets de KBr.
Esto implica mezclar la muestra con bromuro de potasio en una proporción de 1:100, que luego se comprime utilizando una prensa hidráulica en una cámara de troquelado de pellets.
El pellet resultante, transparente a la luz infrarroja, es adecuado para el análisis en espectroscopia FTIR.
Este método es preferible cuando la muestra puede soportar altas presiones y no se degrada durante el proceso de peletización.
Muestras líquidas y gaseosas:
Para las muestras líquidas y gaseosas, se emplean diferentes técnicas basadas en la naturaleza de la muestra.
Las muestras líquidas suelen analizarse directamente entre placas salinas.
Los gases suelen estar contenidos en celdas de gas fabricadas con materiales transparentes a los infrarrojos.
Consideraciones generales:
Tamaño de las partículas:
Tanto para la técnica de mull como para la de pellets, es crucial que el tamaño medio de las partículas del sólido sea menor que la longitud de onda de la luz IR a transmitir.
Esto suele requerir moler la muestra hasta un tamaño medio de 1 a 2 micras.
Transparencia:
La muestra preparada debe ser transparente a la radiación IR.
Por eso se suelen utilizar sales como NaCl y KBr, que son transparentes en el rango IR.
Evitar la contaminación:
Hay que tener cuidado para evitar la contaminación de la muestra, ya que las impurezas pueden interferir con los resultados espectrales.
Esto es especialmente importante cuando se utilizan mulling agents como el Nujol, que tiene un espectro característico y puede afectar al análisis si no se utiliza con cuidado.
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