El método para preparar una muestra para espectroscopia IR depende enteramente de su estado físico, ya sea sólido, líquido o gas. El requisito universal es que la muestra debe mantenerse en un material que sea transparente a la radiación infrarroja, razón por la cual se utilizan materiales como las placas de sal de cloruro de sodio (NaCl) y bromuro de potasio (KBr) en lugar de vidrio o cuarzo.
El desafío principal de la preparación de muestras IR es presentar una capa delgada y uniforme de su material al haz del espectrómetro sin introducir ninguna señal interferente. La técnica elegida debe superar el hecho de que los materiales comunes como el vidrio son opacos a la luz infrarroja, lo que requiere el uso de ópticas de sal especializadas, a menudo sensibles al agua.
El principio fundamental: transparencia IR
Antes de examinar técnicas específicas, es crucial comprender por qué esta preparación es tan única. Todo el proceso está dictado por la necesidad de transparencia IR.
Por qué fallan los utensilios de laboratorio estándar
Los materiales de laboratorio comunes como el vidrio o el cuarzo absorben fuertemente la radiación infrarroja en el rango exacto que los químicos usan para el análisis. Colocar una muestra en una cubeta de vidrio sería como intentar tomar una foto con la tapa del objetivo puesta; el espectrómetro solo vería la señal del propio vidrio, no de la muestra.
El papel de las sales de haluro alcalino
Materiales como el cloruro de sodio (NaCl) y el bromuro de potasio (KBr) son transparentes a la luz infrarroja de rango medio. Actúan como ventanas invisibles, permitiendo que el haz IR los atraviese e interactúe solo con la muestra. Por eso son el estándar para las celdas y placas de muestra IR.
Preparación de muestras líquidas
Preparar un líquido es a menudo el método más sencillo. Implica crear una película muy delgada de la muestra para que el haz IR la atraviese.
El "sándwich" de placa de sal
La técnica más común es colocar una o dos gotas de la muestra líquida pura directamente sobre una placa de sal pulida. Luego se coloca cuidadosamente una segunda placa de sal encima, extendiendo el líquido en una fina película capilar. El "sándwich" se coloca luego en un soporte de muestra en el espectrómetro.
Control de la longitud del camino óptico
El grosor de esta película líquida, conocido como longitud del camino óptico, es crítico. Para la mayoría de los líquidos, una longitud de camino óptico de 0,01-0,05 mm es ideal para lograr una transmitancia del 15-20%. Si la película es demasiado gruesa, absorberá demasiada luz, lo que dará lugar a picos planos e inútiles.
Preparación de muestras sólidas
Las muestras sólidas no se pueden analizar directamente; deben dispersarse finamente en un medio transparente al IR para evitar la dispersión del haz IR.
El método de pastilla de KBr
Este se considera el estándar de oro para espectros sólidos de alta calidad. Una pequeña cantidad de la muestra sólida (1-2 mg) se muele hasta obtener un polvo extremadamente fino con aproximadamente 100 mg de polvo de KBr puro y seco. La mezcla se comprime luego a alta presión en una matriz para formar un disco o pastilla pequeño y transparente, que se puede colocar directamente en el soporte de la muestra.
El método de la pasta de Nujol
Una pasta de Nujol es una alternativa más rápida a una pastilla de KBr. La muestra sólida se muele hasta obtener una pasta fina con unas pocas gotas de un agente de molienda, típicamente un aceite mineral como el Nujol. Esta pasta se extiende luego como una película delgada entre dos placas de sal, al igual que una muestra líquida.
Preparación de muestras de gas
El análisis de gases requiere un enfoque diferente porque son mucho menos densos que los líquidos o los sólidos y, por lo tanto, absorben mucha menos radiación IR.
La celda de gas de trayectoria larga
Las muestras de gas se introducen en una celda de gas especializada. Esta es esencialmente un tubo sellado en ambos extremos con ventanas transparentes al IR (como KBr o NaCl). Para compensar la baja concentración de moléculas, estas celdas tienen una longitud de trayectoria muy larga, típicamente de 5-10 cm, para asegurar que el haz IR interactúe con suficientes moléculas para producir una señal medible.
Peligros y consideraciones críticas
Una técnica adecuada es esencial para evitar dañar el equipo y obtener resultados engañosos.
El problema del agua
Las placas de sal de haluro alcalino (NaCl, KBr) son altamente solubles en agua. Cualquier humedad en la muestra, el disolvente o incluso la humedad atmosférica puede empañar o disolver las placas, haciéndolas inutilizables. Todas las muestras y reactivos deben ser anhidros (libres de agua).
Interferencia de los agentes de molienda
Cuando se utiliza la técnica de pasta de Nujol, recuerde que el propio aceite de molienda es un hidrocarburo y producirá sus propios picos de estiramiento y flexión C-H en el espectro. Debe ser capaz de distinguir estos picos de aceite conocidos de las señales verdaderas de su muestra.
Molienda inconsistente
Para los sólidos, la molienda insuficiente o desigual es una fuente común de error. Las partículas grandes dispersan la luz IR, lo que provoca una línea base inclinada y formas de pico distorsionadas en el espectro final, lo que dificulta la interpretación.
Selección del método adecuado para su muestra
Su elección de técnica de preparación depende de la naturaleza de su muestra y de su objetivo analítico.
- Si su objetivo principal es un líquido puro o una solución en un disolvente transparente al IR: Utilice el método directo de sándwich de placa de sal por su simplicidad y velocidad.
- Si su objetivo principal es un espectro de alta calidad de un sólido estable: El método de pastilla de KBr proporciona los resultados más limpios sin picos interferentes de un agente de molienda.
- Si su objetivo principal es un análisis rápido de un sólido sensible al aire o que reacciona con KBr: La pasta de Nujol es una alternativa práctica, siempre que pueda tener en cuenta los picos del aceite.
- Si su objetivo principal es analizar un gas o una mezcla gaseosa: Una celda de gas de trayectoria larga es la única opción adecuada.
Dominar estas técnicas de preparación asegura que su espectro IR sea una huella dactilar verdadera y precisa de su muestra.
Tabla resumen:
| Tipo de muestra | Método de preparación | Material clave | Consideración clave |
|---|---|---|---|
| Líquido | "Sándwich" de placa de sal | Placas de NaCl o KBr | Controlar la longitud del camino óptico (0,01-0,05 mm) |
| Sólido | Pastilla de KBr o pasta de Nujol | Polvo de KBr o aceite mineral | Moler finamente para evitar la dispersión de la luz |
| Gas | Celda de trayectoria larga | Ventanas de KBr/NaCl | Usar una longitud de trayectoria de 5-10 cm para una señal suficiente |
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