La espectroscopia infrarroja (IR) es una poderosa técnica analítica que se utiliza para identificar y estudiar la estructura molecular de sustancias. La precisión y confiabilidad de la espectroscopia IR dependen en gran medida de las técnicas de muestreo empleadas. Los diferentes tipos de muestras (líquidos, sólidos y gases) requieren métodos de preparación específicos para garantizar que sean transparentes a la radiación IR y produzcan espectros claros. Las técnicas más comunes incluyen el uso de celdas de haluros alcalinos para líquidos y métodos como la técnica Mull, el procesamiento de sólidos en solución, la película fundida y el pellet prensado para sólidos. Cada técnica tiene sus propias ventajas y limitaciones, por lo que es fundamental elegir el método adecuado en función del estado físico y las propiedades químicas de la muestra.
Puntos clave explicados:
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Técnicas de muestreo de líquidos:
- Celdas de halogenuros alcalinos: Las muestras líquidas generalmente se preparan intercalándolas entre células de haluro alcalino altamente purificadas, como NaCl, KBr o CaF2. Estas sales se eligen porque son transparentes a la radiación IR, lo que permite que el haz IR pase a través de la muestra de manera efectiva.
- Espesor de la muestra: El espesor de la muestra líquida es crítico. Debe ajustarse para que la transmitancia esté entre el 15 y el 20 %. Para la mayoría de los líquidos, el espesor de celda óptimo oscila entre 0,01 y 0,05 mm.
- Selección de solventes: Los disolventes acuosos no son adecuados porque disuelven los haluros alcalinos. Se prefieren los disolventes orgánicos como el cloroformo, ya que no reaccionan con las placas de sal.
- Condiciones anhidras: Tanto la muestra como los reactivos de lavado deben ser anhidros para evitar la disolución de las placas de sal, lo que podría comprometer la integridad de la muestra y la precisión de los resultados.
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Técnicas de muestreo de sólidos:
- Técnica de reflexión: En este método, la muestra sólida se muele finamente y se mezcla con un agente emulsionante (generalmente un líquido como Nujol) para formar una pasta espesa. Luego, esta pasta se extiende entre dos placas de sal para su análisis. El agente de reflexión debe ser transparente a la radiación IR y no debe interferir con el espectro de la muestra.
- Técnica de ejecución sólida en solución: Esta técnica implica disolver la muestra sólida en un disolvente adecuado y luego colocar la solución en una celda líquida. El disolvente debe elegirse con cuidado para garantizar que no absorba la radiación IR en la misma región que la muestra.
- Técnica de película fundida: Este método se utiliza para polímeros o películas. La muestra se disuelve en un disolvente y la solución se vierte sobre una superficie plana. Después de que el disolvente se evapora, queda una fina película de la muestra, que luego puede analizarse directamente.
- Técnica de pellet prensado: La muestra sólida se mezcla con un haluro alcalino finamente molido (normalmente KBr) y se prensa hasta formar una pastilla mediante una prensa hidráulica. Luego, la pastilla se coloca en la trayectoria del haz de infrarrojos. Esta técnica es particularmente útil para muestras que son difíciles de disolver o cuando se requiere un alto grado de transparencia.
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Consideraciones generales para la preparación de muestras:
- Transparencia a la radiación IR: El material que contiene la muestra debe ser transparente a la radiación IR. Es por eso que sales como NaCl y KBr se usan comúnmente en la preparación de muestras. Estas sales no absorben la radiación IR en las regiones de interés, lo que permite obtener espectros claros y precisos.
- Pureza de la muestra: La muestra debe estar libre de contaminantes que puedan interferir con el espectro IR. Las impurezas pueden dar lugar a resultados engañosos, por lo que es esencial utilizar reactivos y disolventes de alta pureza.
- Uniformidad de la muestra: La muestra debe prepararse uniformemente para garantizar resultados consistentes. Las muestras no uniformes pueden provocar variaciones en el espectro IR, lo que complica el análisis.
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Ventajas y limitaciones de cada técnica:
- Muestreo de líquidos: El uso de celdas de haluros alcalinos es sencillo y proporciona espectros de alta calidad. Sin embargo, la técnica está limitada por la necesidad de condiciones anhidras y la incompatibilidad con disolventes acuosos.
- Técnica de reflexión: Este método es sencillo y no requiere equipo especializado. Sin embargo, el agente emulsionante a veces puede interferir con el espectro de la muestra y la técnica no es adecuada para todos los tipos de sólidos.
- Técnica de pellet prensado: Este método es muy versátil y proporciona una excelente transparencia. Sin embargo, requiere equipo especializado (una prensa hidráulica) y puede llevar mucho tiempo.
- Técnica de película fundida: Ideal para polímeros y películas, esta técnica proporciona una muestra uniforme para el análisis. Sin embargo, se limita a muestras que se pueden disolver en un disolvente adecuado.
En conclusión, la elección de la técnica de muestreo en espectroscopia IR depende del estado físico de la muestra y de los requisitos específicos del análisis. Cada técnica tiene su propio conjunto de ventajas y limitaciones, y comprenderlas puede ayudar a seleccionar el método más apropiado para obtener resultados precisos y confiables.
Tabla resumen:
| Tipo de muestra | Técnica | Características clave | Ventajas | Limitaciones |
|---|---|---|---|---|
| Líquidos | Celdas de halogenuros alcalinos | Sales transparentes (NaCl, KBr, CaF2); espesor óptimo (0,01-0,05 mm) | Espectros de alta calidad; preparación sencilla | Requiere condiciones anhidras; incompatible con disolventes acuosos |
| Sólidos | Técnica de reflexión | Muestra finamente molida mezclada con agente emulsionante (p. ej., Nujol) | Simple; no se necesita equipo especializado | El agente de reflexión puede interferir con el espectro; limitado a ciertos sólidos |
| Ejecución sólida en solución | Muestra disuelta en disolvente; colocado en una celda líquida | Adecuado para sólidos solubles | El disolvente no debe absorber la radiación IR en la región de la muestra. | |
| Técnica de película fundida | Muestra disuelta, moldeada en película; el disolvente se evapora | Ideal para polímeros y películas; muestra uniforme | Limitado a muestras solubles en disolventes adecuados. | |
| Técnica de pellet prensado | Muestra mezclada con KBr; prensado en pellets | Alta transparencia; versátil | Requiere prensa hidráulica; pérdida de tiempo |
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