Para preparar una muestra FTIR con KBr, se mezcla la muestra con bromuro de potasio (KBr) y se prensa en un disco transparente. A continuación se detalla el proceso paso a paso:
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Preparación de la muestra y KBr:
- Utilice una proporción de 100:1 en peso de KBr con respecto a la muestra. Esta dilución ayuda a obtener espectros claros al minimizar la absorción y dispersión de la luz infrarroja por la muestra.
- El KBr debe estar finamente pulverizado pero no excesivamente molido para evitar la absorción de humedad, que puede aumentar el ruido de fondo en los espectros. El KBr es higroscópico, lo que significa que absorbe la humedad del aire.
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Mezcla y molienda:
- Transfiera rápidamente el KBr de un horno (a 100°C) a un mortero para evitar una exposición al aire demasiado prolongada.
- Añada entre un 1 y un 2 por ciento de la muestra al KBr del mortero.
- Mezclar y moler la mezcla hasta obtener un polvo fino. En el caso de muestras duras, añada primero la muestra, tritúrela y, a continuación, añada KBr y vuelva a triturar.
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Formación de gránulos:
- Para el prensado, utilizar una matriz de pellets de 13 mm. La carga de prensado debe ser de unas 10 toneladas, aunque para los pellets de 7 mm utilizados en FTIR, una carga de tan sólo 2 toneladas puede ser suficiente.
- A continuación, la mezcla se comprime en una prensa hidráulica dentro de la cámara de la matriz de granulado. Este proceso forma un granulado sólido que es transparente a la luz infrarroja, lo que permite un análisis espectroscópico eficaz.
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Consideraciones sobre la humedad y el medio ambiente:
- Dado que el KBr es higroscópico, es importante minimizar su exposición al aire, especialmente en entornos húmedos. Esto puede hacerse trabajando rápidamente o utilizando una caja de guantes para moler y prensar.
- Si el KBr absorbe mucha humedad, puede afectar a la medición FTIR. Por lo tanto, puede ser necesario realizar el esmerilado y prensado en un entorno controlado como una guantera o utilizar un troquel de vacío.
Este método garantiza que la muestra esté adecuadamente preparada para el análisis FTIR, minimizando las interferencias y asegurando lecturas espectrales precisas.
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