Para preparar una pastilla de KBr para el análisis FTIR, debe mezclar íntimamente una cantidad muy pequeña de su muestra sólida con polvo de bromuro de potasio (KBr) de grado espectroscópico. Luego, esta mezcla se muele hasta obtener un polvo fino y homogéneo y se comprime bajo alta presión utilizando una prensa de pastillas y un troquel para formar un disco delgado y transparente adecuado para el análisis.
El objetivo final es crear una solución sólida en la que la muestra esté tan finamente dispersa dentro de la matriz de KBr que la pastilla se vuelva transparente al haz infrarrojo. El éxito depende de tres factores críticos: molienda meticulosa, mantenimiento de un ambiente absolutamente seco y aplicación correcta de la presión.
El Principio: ¿Por qué usar KBr?
Comprender por qué funciona este método es clave para solucionar problemas. El KBr se utiliza porque actúa como una ventana ideal para la luz infrarroja.
Transparencia IR
El bromuro de potasio es una sal que no absorbe luz en la región del infrarrojo medio (aproximadamente de 4000 a 400 cm⁻¹). Esto lo convierte en un material de matriz perfecto, ya que permite que el haz de IR del espectrómetro atraviese la pastilla e interactúe solo con su muestra, no con el KBr en sí.
Creación de una Dispersión Sólida
Al moler la muestra con KBr, no solo las está mezclando. Está reduciendo el tamaño de partícula de su muestra por debajo de la longitud de onda de la luz IR para minimizar la dispersión. Esta dispersión uniforme dentro de la matriz de KBr asegura que el haz de IR interactúe con una cantidad representativa de su muestra.
Paso 1: Reunir y Preparar su Equipo
La preparación adecuada previene la contaminación y los artefactos en su espectro final. Una configuración limpia y seca es innegociable.
Herramientas Esenciales
Necesitará polvo de KBr de grado espectroscópico, un mortero y pistilo (se prefiere el de ágata para minimizar la contaminación), una prensa de pastillas y un juego de troqueles. También se necesita una espátula pequeña y un medio para manipular la pastilla.
La Importancia de un Ambiente Seco
El KBr es higroscópico, lo que significa que absorbe fácilmente la humedad del aire. El agua tiene bandas de absorción muy fuertes y anchas en el espectro IR (alrededor de 3400 cm⁻¹ y 1640 cm⁻¹) que pueden oscurecer fácilmente los picos de su muestra. Para evitar esto, siempre almacene el KBr en un desecador y considere realizar la preparación bajo una lámpara de calor o en una caja de guantes si el laboratorio es húmedo.
Limpieza del Juego de Troqueles
Antes de comenzar, limpie a fondo los yunques del troquel y el collar. Límpielos con un disolvente como acetona o isopropanol en un pañuelo de laboratorio para eliminar cualquier residuo de muestra o aceite, y luego asegúrese de que estén completamente secos.
Paso 2: Preparación y Molienda de la Muestra
Este es el paso más crítico para lograr una pastilla transparente y un espectro de alta calidad.
Determinación de la Proporción Correcta
La concentración ideal es del 0,1% al 1,0% de muestra en KBr. Un buen punto de partida es usar aproximadamente 1-2 mg de su muestra sólida y 100-200 mg de polvo de KBr seco. Usar demasiada muestra dará como resultado una pastilla opaca y picos saturados y de cima plana en su espectro.
El Proceso de Molienda
Primero, coloque su pequeña cantidad de muestra en el mortero limpio y seco y muélala hasta obtener el polvo más fino posible. Luego, agregue aproximadamente una cuarta parte de su KBr y muela nuevamente para mezclar. Agregue el KBr restante en porciones, moliendo a fondo después de cada adición hasta que la mezcla sea un polvo fino completamente homogéneo.
Paso 3: Prensado de la Pastilla
El objetivo aquí es fusionar la mezcla de KBr en un disco sólido similar al vidrio.
Carga del Troquel
Transfiera con cuidado el polvo molido al collar del troquel. Distribúyalo de la manera más uniforme posible sobre la superficie del yunque inferior para asegurar que la pastilla final tenga un grosor uniforme.
Aplicación de Presión
Coloque el yunque superior en el collar y transfiera todo el conjunto a la prensa. Aplique presión lenta y constantemente. Una presión típica es de 7 a 10 toneladas para un troquel de 13 mm, mantenida durante 1-2 minutos. Esto permite que las partículas de KBr se fusionen y que el aire atrapado escape.
Liberación de Presión y Expulsión de la Pastilla
Libere la presión de la prensa muy lentamente. Liberarla demasiado rápido es la causa más común de pastillas agrietadas o rotas. Una vez que la presión se haya liberado por completo, retire con cuidado el conjunto del troquel y expulse la pastilla terminada. Una buena pastilla será delgada y transparente o translúcida.
Comprensión de los Errores Comunes
Si sus resultados son deficientes, la pastilla es casi siempre la causa. Comprender por qué falló es clave para solucionarlo.
Pastillas Turbias u Opacas
Este es el problema más frecuente. Casi siempre es causado por molienda insuficiente (dejando las partículas de la muestra lo suficientemente grandes como para dispersar la luz) o por humedad absorbida por el KBr. Vuelva a moler su muestra más a fondo o tenga mayor cuidado de mantener su KBr y equipo secos.
Pastillas Agrietadas o Quebradizas
Una pastilla que se agrieta o se rompe al ser expulsada probablemente fue comprometida por aire atrapado. Esto sucede cuando la presión se aplica o se libera demasiado rápido. A veces, aplicar un vacío al troquel durante el prensado puede ayudar a eliminar el aire y la humedad, lo que resulta en una pastilla de mejor calidad.
Picos No Deseados en su Espectro
Ver un pico amplio y ondulado alrededor de 3400 cm⁻¹ y uno más nítido cerca de 1640 cm⁻¹ significa que su pastilla contiene agua. Esto es una señal de que su KBr o muestra no estaban lo suficientemente secos. Picos nítidos e inusuales también podrían indicar contaminación por un mortero o juego de troqueles sin limpiar.
Tomar la Decisión Correcta para su Objetivo
La calidad requerida de su pastilla de KBr depende del propósito de su análisis.
- Si su enfoque principal es un escaneo cualitativo rápido: Una pastilla ligeramente turbia puede ser aceptable, siempre y cuando los picos clave de su muestra sean claramente distinguibles de cualquier banda de humedad.
- Si su enfoque principal es el análisis cuantitativo o datos de calidad para publicación: La transparencia de la pastilla es innegociable. Invierta el tiempo extra en un secado y molienda meticulosos para producir un disco perfectamente claro para el espectro más preciso y libre de artefactos.
Dominar esta técnica es una cuestión de práctica, pero centrarse en la sequedad y la molienda exhaustiva producirá consistentemente resultados de alta calidad.
Tabla de Resumen:
| Paso | Acción Clave | Factor Crítico |
|---|---|---|
| 1. Preparación | Reunir KBr de grado espectroscópico, limpiar el juego de troqueles, trabajar en ambiente seco | Prevenir la contaminación por humedad |
| 2. Molienda | Mezclar 0.1-1.0% de muestra con KBr, moler hasta obtener polvo fino y homogéneo | Tamaño de partícula por debajo de la longitud de onda IR |
| 3. Prensado | Cargar el troquel uniformemente, aplicar presión de 7-10 toneladas durante 1-2 minutos, liberar lentamente | Evitar el aire atrapado y el agrietamiento |
| 4. Solución de Problemas | Abordar pastillas turbias (moler más), pastillas agrietadas (liberar presión lentamente), picos de agua (ambiente seco) | Lograr transparencia para espectros de calidad |
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