Preparar una muestra FTIR con KBr implica mezclar la muestra con bromuro de potasio (KBr) y prensarla en un disco transparente. Este proceso es crucial para obtener espectros claros y precisos. Aquí tiene una guía detallada paso a paso que le ayudará en el proceso.
¿Cómo se prepara una muestra FTIR con KBr? - 4 pasos esenciales
1. Preparación de la muestra y KBr
Utilice una proporción de 100:1 en peso de KBr con respecto a la muestra. Esta dilución ayuda a obtener espectros claros al minimizar la absorción y dispersión de la luz infrarroja por la muestra.
El KBr debe estar finamente pulverizado pero no excesivamente molido para evitar la absorción de humedad, que puede aumentar el ruido de fondo en los espectros. El KBr es higroscópico, lo que significa que absorbe la humedad del aire.
2. Mezclado y molido
Transfiera rápidamente el KBr de un horno (a 100°C) a un mortero para evitar su exposición al aire durante demasiado tiempo.
Añada aproximadamente del 1 al 2 por ciento de la muestra al KBr en el mortero.
Mezclar y moler la mezcla hasta obtener un polvo fino. Para muestras duras, añada primero la muestra, muela, luego añada KBr y vuelva a moler.
3. Formación de pellets
Para el prensado, utilice una matriz de pellets de 13 mm. La carga de prensado debe ser de unas 10 toneladas, aunque para los pellets de 7 mm utilizados en FTIR, una carga de tan sólo 2 toneladas puede ser suficiente.
A continuación, la mezcla se comprime en una prensa hidráulica dentro de la cámara de la matriz de granulado. Este proceso forma un pellet sólido que es transparente a la luz infrarroja, lo que permite un análisis espectroscópico eficaz.
4. Consideraciones sobre la humedad y el entorno
Dado que el KBr es higroscópico, es importante minimizar su exposición al aire, especialmente en entornos húmedos. Esto puede hacerse trabajando rápidamente o utilizando una caja de guantes para moler y prensar.
Si el KBr absorbe mucha humedad, puede afectar a la medición FTIR. Por lo tanto, puede ser necesario realizar el esmerilado y prensado en un entorno controlado como una guantera o utilizar un troquel de vacío.
Este método garantiza que la muestra esté adecuadamente preparada para el análisis FTIR, minimizando las interferencias y asegurando lecturas espectrales precisas.
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