La preparación de una muestra para espectroscopía FTIR utilizando bromuro de potasio (KBr) implica la creación de un gránulo transparente que permite el paso de la luz infrarroja mientras contiene una muestra diluida para su análisis. El proceso requiere una mezcla precisa de la muestra con polvo de KBr, seguida de una compresión mediante una prensa hidráulica para formar un gránulo sólido. Este método garantiza que la muestra esté lo suficientemente diluida para evitar sobrecargar el instrumento FTIR y al mismo tiempo mantener la transparencia para un análisis infrarrojo preciso.
Puntos clave explicados:
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Muestra y relación KBr:
- La proporción típica para preparar una muestra FTIR con KBr es 1 parte de muestra por 100 partes de KBr. Esto garantiza que la muestra esté suficientemente diluida para evitar una absorción excesiva de luz infrarroja, lo que podría provocar lecturas inexactas.
- La pequeña cantidad de muestra garantiza que el sedimento permanezca en su mayor parte transparente a la luz infrarroja, lo que permite que el instrumento FTIR detecte eficazmente los picos de absorción característicos de la muestra.
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Mezclar la muestra y KBr:
- La muestra y el polvo de KBr deben mezclarse completamente para garantizar la homogeneidad. Esto se puede hacer usando un mortero o un dispositivo mezclador.
- La mezcla adecuada es fundamental para evitar concentraciones localizadas de la muestra, lo que podría provocar una absorción desigual de la luz infrarroja y espectros distorsionados.
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Troquel de pellets y prensa hidráulica:
- La mezcla se coloca en una matriz de gránulos, que es una herramienta especializada diseñada para comprimir el polvo hasta convertirlo en un gránulo sólido.
- Se utiliza una prensa hidráulica para aplicar alta presión a la mezcla, generalmente en el rango de 8 a 10 toneladas, para formar una pastilla transparente. La presión asegura que las partículas de KBr se unan, creando un gránulo sólido y uniforme.
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Transparencia y Dilución:
- El objetivo principal del uso de KBr es crear una matriz que sea transparente a la luz infrarroja. Se elige KBr porque es ópticamente claro en la región infrarroja y no interfiere con el espectro de absorción de la muestra.
- La concentración diluida de la muestra dentro de la matriz de KBr garantiza que el instrumento FTIR pueda detectar las bandas de absorción de la muestra sin saturación ni distorsión.
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Manipulación y almacenamiento:
- Después del prensado, el pellet debe manipularse con cuidado para evitar contaminación o daños. Normalmente se almacena en un desecador para evitar la absorción de humedad, ya que el KBr es higroscópico y puede absorber agua del aire, lo que puede interferir con el análisis FTIR.
- Si el pellet no se utiliza inmediatamente, se debe mantener en un ambiente seco para mantener su integridad.
Si sigue estos pasos, podrá preparar un gránulo de KBr de alta calidad para la espectroscopia FTIR, lo que garantizará resultados precisos y confiables. El proceso requiere atención al detalle, particularmente en las etapas de mezclado y prensado, para lograr un pellet transparente y homogéneo adecuado para el análisis infrarrojo.
Tabla resumen:
| Paso | Detalles clave |
|---|---|
| Muestra y relación KBr | 1 parte de muestra por 100 partes de KBr para una dilución y transparencia óptimas. |
| Mezclando | Utilice un mortero o un dispositivo mezclador para una homogeneización completa. |
| Formación de pellets | Aplique de 8 a 10 toneladas de presión utilizando una prensa hidráulica y un troquel de pellets. |
| Transparencia | KBr garantiza el paso de la luz infrarroja, lo que permite un análisis FTIR preciso. |
| Manipulación y almacenamiento | Almacenar en un desecador para evitar la absorción de humedad y mantener la integridad del pellet. |
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