La preparación de pellets de KBr para espectroscopia infrarroja implica varios pasos meticulosos para garantizar que los pellets sean de alta calidad y adecuados para un análisis espectral preciso.
6 pasos para obtener pellets de KBr perfectos
1. Preparación del polvo de KBr
- Empiece por obtener polvo fino de KBr. Asegúrese de que está pulverizado a un máximo de 200 mallas para garantizar una mezcla homogénea cuando se combine con la muestra.
- Seque el polvo de KBr a aproximadamente 110°C durante dos o tres horas. Este paso es crucial para eliminar cualquier resto de humedad y evitar la oxidación del KBr a KBrO3, que puede causar decoloración.
- Después del secado, guarde el polvo de KBr en un desecador para mantener su sequedad.
2. Mezcla de la muestra con el polvo de KBr
- Mezclar la muestra con el polvo de KBr. La muestra debe constituir aproximadamente del 0,1 al 1,0% de la mezcla total en peso. De este modo se garantiza que las características espectrales de la muestra no se vean abrumadas por la matriz de KBr.
- Mezclar bien la muestra y el polvo de KBr para conseguir una distribución uniforme.
3. Formación del pellet
- Colocar el polvo mezclado en una matriz de formación de gránulos. Asegúrese de que la matriz esté limpia y seca para evitar la contaminación o una mala formación de gránulos.
- Aplique una fuerza de aproximadamente 8 toneladas bajo un vacío de varios mm Hg durante varios minutos. Esta alta presión y el vacío ayudan a formar gránulos transparentes y resistentes al eliminar el aire y la humedad.
- Asegúrese de que se mantiene un vacío adecuado durante el proceso para evitar la formación de pellets quebradizos que dispersen la luz, lo que puede afectar a la calidad de los espectros infrarrojos.
4. Técnica de los gránulos de KBr
- Vierta la matriz de polvo/muestra de KBr en el orificio del collar de acero inoxidable (SS), con un yunque ya insertado.
- Inserte el segundo yunque y coloque el conjunto en el mango de la prensa.
- Aplique presión apretando el mango hasta que se forme la pastilla.
- Retire los yunques y extraiga la pastilla de KBr formada del collar.
- Opcionalmente, coloque el collar en un soporte de muestras en forma de V que se adapte a los soportes de portaobjetos estándar para espectrómetros.
5. Manipulación posterior a la formación
- Después del análisis, el precipitado puede enjuagarse del collar con agua o expulsarse y guardarse para su uso o análisis posteriores.
6. Equipo y precauciones
- Utilizar un juego de troqueles de prensa de pellets, mortero y maja (preferiblemente de ágata para minimizar la pérdida de muestra y la contaminación).
- Calentar los yunques y el cuerpo de la prensa antes de la granulación para asegurarse de que todo esté lo más seco posible.
- Asegúrese de que todos los componentes (yunques, troquel y pólvora) estén a la misma temperatura para evitar que los gránulos se enturbien o se humedezcan.
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