La preparación de gránulos de KBr es un paso fundamental en la espectroscopia de infrarrojos (IR) para analizar muestras sólidas.El proceso consiste en mezclar una pequeña cantidad de la muestra con bromuro de potasio (KBr), moler la mezcla hasta obtener un polvo fino y prensarla en una pastilla transparente utilizando una prensa hidráulica.Una técnica adecuada es esencial para evitar errores comunes como utilizar demasiado KBr, un molido inadecuado o la contaminación.Además, la limpieza del equipo, especialmente las ventanas y el juego de matrices, es crucial para garantizar resultados precisos.Esta guía describe el proceso paso a paso y destaca las mejores prácticas para preparar pellets de KBr de alta calidad.
Explicación de los puntos clave:
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Mezcla y molienda de la muestra con KBr:
- Transfiera una pequeña cantidad de KBr del horno a un mortero.El KBr debe estar seco para evitar la absorción de humedad, que puede interferir con la espectroscopia IR.
- Añada del 1 al 2 por ciento de la muestra al KBr.En el caso de muestras muy duras, es aconsejable moler primero la muestra, añadir después el KBr y volver a moler para garantizar una mezcla homogénea.
- Triture la mezcla hasta obtener un polvo fino.Este paso es crucial para conseguir un granulado uniforme que permita una transmisión IR clara.
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Preparación de la matriz para el prensado:
- Coloque un trozo de cartón precortado encima de un disco de acero inoxidable.El cartón ayuda a contener la mezcla y evita que se derrame.
- Rellene el agujero recortado en el cartón con la mezcla finamente molida.Asegúrese de que la mezcla se distribuye uniformemente para evitar una presión desigual durante el prensado.
- Coloque el segundo disco de acero inoxidable sobre la mezcla para formar un "sándwich".
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Prensado del pellet:
- Transfiera el sándwich al pistón de la prensa hidráulica.Aplique presión gradualmente hasta alcanzar 20.000 psi.La presión alta es necesaria para formar un gránulo transparente.
- Tras el prensado, retire con cuidado los discos y sepárelos.El gránulo de KBr ya debería estar listo para el análisis.
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Evitar errores comunes:
- Utilizar demasiado KBr:Un exceso de polvo KBr puede provocar la formación de gránulos encajados o manchas blancas.Utilice la cantidad mínima necesaria para recubrir finamente los yunques.
- Rectificado incorrecto:Moler el polvo de KBr puede abrir las facetas del cristal que absorben la humedad.En su lugar, muela la muestra y mézclela con el polvo de KBr.
- Conjunto de matrices:Asegúrese de que el juego de troqueles está correctamente montado y sellado, especialmente si se utiliza vacío, para evitar la contaminación y garantizar una distribución uniforme de la presión.
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Limpieza y mantenimiento:
- Limpieza de ventanas:Limpie los cristales con un pañuelo de papel y, a continuación, lávelos varias veces con cloruro de metileno (u otro disolvente adecuado para su muestra), seguido de etanol.De este modo, la superficie queda libre de residuos.
- Pulido:Utilice un kit de pulido para pulir la superficie de la ventana.Una superficie limpia y sin arañazos es esencial para una espectroscopia IR precisa.
- Manipulación:Utilice siempre guantes para evitar el empañamiento y la contaminación del equipo.
Siguiendo estos pasos y las mejores prácticas, podrá preparar pellets de KBr de alta calidad que produzcan espectros IR claros y precisos.Una técnica adecuada, la atención a los detalles y el mantenimiento regular del equipo son la clave del éxito en la preparación de muestras.
Cuadro sinóptico:
| Paso | Detalles clave |
|---|---|
| Mezcla y molienda | - Utilizar KBr seco para evitar la absorción de humedad. |
| - Añadir 1-2% de muestra al KBr, moler hasta obtener un polvo fino para una transmisión uniforme. | |
| Preparación de la matriz | - Utilice cartón precortado para contener la mezcla. |
| - Asegúrese de que la mezcla se distribuye uniformemente en el troquel. | |
| Prensado del pelet | - Aplique gradualmente una presión de 20.000 psi para obtener un pellet transparente. |
| Cómo evitar errores comunes | - Utilice la cantidad mínima de KBr, evite un rectificado inadecuado y asegúrese de que el conjunto de troqueles está montado correctamente. |
| Limpieza y mantenimiento | - Limpie los cristales con disolventes, pula las superficies y manipúlelas con guantes. |
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