La espectroscopia infrarroja (IR) es una potente herramienta para analizar la estructura molecular de diversas muestras.
Los métodos de preparación de muestras en IR varían en función del estado de la muestra, ya sea sólida, líquida o gaseosa.
En el caso de las muestras sólidas, existen varias técnicas comunes que garantizan que la muestra sea transparente a la radiación IR.
Exploremos estas técnicas en detalle.
¿Cuáles son los métodos de preparación de muestras en IR? (Explicación de 3 técnicas clave)
1. Técnica de Mull
La técnica Mull consiste en mezclar una muestra sólida finamente triturada con Nujol, una parafina líquida que sirve como agente de mullido.
La muestra se pulveriza en un mortero.
A continuación, se mezcla con una o dos gotas de Nujol para formar una pasta espesa.
Esta pasta se aplica sobre placas de sal y se coloca en la trayectoria del haz IR para el registro espectral.
El Nujol es ventajoso porque tiene una baja absorción en la región IR, lo que permite una transmisión clara del espectro IR de la muestra.
2. Método Nujol
Similar a la técnica Mull, el método Nujol también utiliza Nujol como medio de dispersión.
La muestra en polvo se mezcla con Nujol para crear una pasta.
A continuación, esta lechada se aplica entre dos placas de cristal KBr.
Este método es especialmente útil para muestras en polvo y requiere un pretratamiento mínimo de la muestra.
La suspensión se intercala entre las placas para garantizar una distribución uniforme y unos espacios de aire mínimos, que de otro modo podrían interferir en las lecturas espectrales.
3. Método de la pastilla de KBr
En el método de la pastilla KBr, la muestra sólida se mezcla con bromuro de potasio (KBr) en una proporción de 1:100 en peso.
A continuación, la mezcla se comprime con una prensa hidráulica para formar un gránulo transparente.
Este pellet es principalmente transparente a la luz infrarroja y contiene una cantidad de muestra diluida adecuada para la detección FTIR.
El método del pellet de KBr se utiliza ampliamente por su eficacia en la preparación de muestras para el análisis detallado de estructuras moleculares.
Cada uno de estos métodos garantiza que las muestras sólidas se preparen de forma que se optimice su transparencia a la radiación IR, lo que permite un análisis espectral preciso y detallado.
La elección del método depende de las características específicas de la muestra y de los requisitos del análisis.
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