Los métodos principales para preparar una muestra para la espectroscopía Infrarroja (IR) dependen de su estado físico: sólido, líquido o gas. Para los líquidos, se crea una película delgada entre dos placas de sal. Los sólidos se muelen típicamente hasta obtener un polvo fino y se prensan en una pastilla transparente con bromuro de potasio (KBr) o se suspenden en aceite mineral (una suspensión de Nujol). Las muestras gaseosas se analizan en una celda especializada con una longitud de trayectoria larga para asegurar una interacción suficiente con el haz de IR.
El principio fundamental de toda preparación de muestras de IR es presentar el compuesto al espectrómetro en una forma que sea mayormente transparente a la radiación infrarroja. El método elegido debe evitar introducir señales interferentes mientras asegura que la concentración de la muestra sea lo suficientemente alta para la detección, pero no tan alta como para saturar el detector.
El Principio Fundamental: Transparencia IR
La primera y más crítica regla en la espectroscopía IR es que cualquier material que contenga su muestra debe ser transparente a la luz infrarroja. Esta es la razón por la cual no se pueden usar cubetas de vidrio o plástico estándar, ya que sus enlaces moleculares absorben fuertemente en la región IR, oscureciendo la señal de su muestra.
Por qué se utilizan placas de sal
Para superar esto, los soportes de muestras se construyen a partir de sales iónicas. Estos materiales carecen de enlaces covalentes que absorban en el rango de infrarrojo medio, haciéndolos efectivamente invisibles para el espectrómetro.
Las sales comúnmente utilizadas incluyen Bromuro de Potasio (KBr) y Cloruro de Sodio (NaCl). Estas son relativamente económicas y transparentes en un amplio rango, pero son quebradizas y solubles en agua. Para soluciones acuosas, se requiere un material más robusto como el Cloruro de Plata (AgCl).
Preparación de muestras líquidas
Las muestras líquidas suelen ser las más sencillas de preparar para el análisis IR. El objetivo es crear una capa muy delgada para que pase el haz de IR.
Líquidos puros (Película delgada)
Para líquidos puros y no volátiles, este es el método más directo. Se coloca una sola gota del líquido sobre una placa de sal y se coloca con cuidado una segunda placa encima.
Las placas se presionan suavemente y se rotan para extender el líquido en una película delgada y uniforme. Luego, las placas ensambladas se colocan en el soporte de muestras del espectrómetro.
Soluciones y películas fundidas
Si su compuesto es un sólido o un aceite viscoso, se puede disolver en una pequeña cantidad de un solvente volátil, como el diclorometano ($\text{CH}_2\text{Cl}_2$). Se coloca una gota de esta solución en una sola placa de sal y se deja evaporar el solvente.
Esto deja una película delgada y sólida de su compuesto "fundida" sobre la placa. Es crucial también ejecutar un espectro del solvente puro para identificar y restar cualquier pico residual del mismo del espectro de su muestra.
Preparación de muestras sólidas
La preparación de muestras sólidas requiere mezclar el compuesto en una matriz transparente al IR. La clave es moler el sólido hasta obtener un polvo fino para reducir la dispersión de la luz, lo que puede distorsionar el espectro.
Pastillas de KBr
Este es el método más común para espectros de estado sólido de alta calidad. Se mezcla una pequeña cantidad de la muestra (1-2 mg) con unos 100-200 mg de polvo de KBr muy seco.
La mezcla se muele hasta obtener un polvo extremadamente fino y homogéneo. Luego se comprime bajo alta presión en un troquel especial para formar una pastilla pequeña y transparente que se puede analizar directamente.
Suspensiones de Nujol
Una suspensión de Nujol es una alternativa cuando una muestra es difícil de moler o puede reaccionar con KBr. El sólido se muele con unas pocas gotas de aceite mineral (Nujol) para crear una pasta espesa, o "suspensión".
Esta pasta se extiende luego finamente entre dos placas de sal, similar a una muestra de líquido puro. Una desventaja clave es que el Nujol en sí tiene absorciones de enlaces C-H que aparecerán en el espectro.
Preparación de muestras gaseosas
Los gases tienen una densidad molecular muy baja en comparación con los líquidos o sólidos. Para obtener una señal medible, el haz de IR debe viajar a través de una trayectoria mucho más larga de la muestra.
Celda de gas de trayectoria larga
Los gases se analizan utilizando una celda sellada, típicamente de 5 a 10 cm de largo, con ventanas transparentes al IR (por ejemplo, KBr o NaCl) en ambos extremos. La celda se evacúa primero y luego se llena con la muestra de gas. Esta larga trayectoria asegura que suficientes moléculas interactúen con el haz para producir un espectro claro.
Comprensión de las compensaciones
Ningún método es perfecto. Ser consciente de los posibles problemas es clave para interpretar sus resultados correctamente.
El problema del agua
Debido a que las placas de NaCl y KBr son higroscópicas, pueden dañarse fácilmente por la humedad del aire, sus manos o su muestra. Deben almacenarse en un desecador y manipularse con cuidado. Cualquier agua absorbida aparecerá como un pico muy ancho y fuerte alrededor de $3200-3600\ \text{cm}^{-1}$, lo que podría oscurecer las señales importantes de N-H u O-H.
Contaminación de la matriz
La matriz utilizada para preparar su muestra puede introducir sus propias señales. El Nujol siempre mostrará picos prominentes de estiramiento y flexión de C-H. El KBr debe ser de alta pureza y mantenerse perfectamente seco para evitar introducir picos de agua u otras impurezas.
Concentración incorrecta
La preparación adecuada asegura que la absorbancia de sus picos más fuertes caiga dentro del rango óptimo del detector. Si la muestra está demasiado concentrada (por ejemplo, la película líquida es demasiado gruesa), los picos más fuertes estarán "aplanados" o "recortados", haciéndolos inútiles para el análisis cuantitativo. Si está demasiado diluida, la señal será débil y ruidosa.
Tomar la decisión correcta para su muestra
El estado físico de su muestra dicta el mejor método de preparación.
- Si tiene un líquido puro y de baja viscosidad: Utilice el método de película delgada pura entre dos placas de sal para obtener el espectro más puro.
- Si tiene una muestra sólida: El método de pastilla de KBr generalmente proporciona el espectro de mayor calidad sin interferencia de fondo.
- Si su sólido es sensible a la presión o la humedad: Una suspensión de Nujol es una alternativa rápida y efectiva, pero debe ignorar los picos conocidos de Nujol en su análisis.
- Si tiene un gas o un compuesto muy volátil: Una celda de gas de trayectoria larga es el único método apropiado.
- Si su muestra solo está disponible como solución: Utilice una película fundida o una celda líquida, y recuerde ejecutar un espectro de fondo del solvente puro para la resta.
En última instancia, dominar la preparación de muestras es el paso más crítico para obtener un espectro IR claro y significativo.
Tabla de resumen:
| Estado de la muestra | Método principal | Consideración clave |
|---|---|---|
| Sólido | Pastilla de KBr o Suspensión de Nujol | Moler finamente para reducir la dispersión de la luz. |
| Líquido | Película delgada pura o Fundido de solución | Asegurar una capa delgada y uniforme para el análisis. |
| Gas | Celda de trayectoria larga | Proporciona suficiente densidad de moléculas para la detección. |
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