La preparación de las muestras es un paso fundamental para garantizar la precisión y fiabilidad de los resultados analíticos. Sin embargo, también puede ser una fuente importante de contaminación.
¿Cuáles son las posibles fuentes de contaminación durante la preparación de las muestras? (3 fuentes clave)
1. Contaminación procedente del dispositivo de preparación de muestras
Los pulverizadores de muestras, que se utilizan para moler las muestras y convertirlas en polvos finos, pueden introducir contaminación.
Las cubetas de molienda, que suelen ser de acero, carburo de tungsteno o cerámicas como la alúmina y la zirconia, pueden lixiviar elementos en la muestra.
Por ejemplo, el acero puede añadir hierro, níquel y cromo.
El carburo de wolframio puede añadir wolframio.
La alúmina y la circonia pueden añadir aluminio y circonio, respectivamente.
La elección del medio de molienda debe considerarse cuidadosamente en función de los elementos analizados para evitar contaminaciones no deseadas.
A menudo se prefiere el carburo de wolframio debido a su dureza y a la relativa poca importancia del wolframio en la mayoría de los análisis, a pesar de su mayor coste.
2. Contaminación cruzada entre muestras
Se trata de una fuente importante de contaminación, especialmente en entornos en los que se procesan diversos tipos de muestras.
La contaminación cruzada se produce cuando los materiales de una muestra se mezclan inadvertidamente con otra, comprometiendo la integridad de ambas muestras.
Esto puede ocurrir durante la trituración, el pesaje, la mezcla o cualquier otro paso en el que se manipulen las muestras.
Los protocolos estrictos y la limpieza cuidadosa del equipo entre muestras son esenciales para minimizar este riesgo.
3. Preparación de patrones de calibración y muestras de rutina
La precisión del análisis XRF depende en gran medida de la preparación de los patrones de calibración y de las muestras de rutina.
Cualquier desviación en los métodos de preparación puede dar lugar a resultados inexactos.
Factores como las técnicas de pesaje precisas, la mezcla minuciosa y el uso de medios de fusión de alta calidad son cruciales.
Los medios de fusión, que a menudo se diluyen con elementos como tetraboratos o carbonatos de sodio o litio, deben elegirse cuidadosamente para evitar la introducción de contaminantes.
Se recomienda secar las muestras y los medios de fusión a 105-110°C para eliminar la humedad superficial, y puede ser necesario calentarlos para eliminar los componentes orgánicos.
Las tasas de dilución suelen oscilar entre 1:3 y 1:20 para minimizar los efectos de los interelementos y la autoabsorción, garantizando curvas de calibración lineales.
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