La proporción de KBr respecto a la muestra en espectroscopia IR utilizando pellets de KBr suele estar entre el 0,2 y el 1 por ciento de la muestra en peso. Esta baja concentración es necesaria porque el pellet es más grueso que una película líquida, y una concentración demasiado alta puede provocar dificultades para obtener pellets claros y espectros ruidosos. La intensidad ideal del pico más grande causado por el compuesto debe estar entre el 2 y el 5 por ciento T, lo que corresponde a una absorción de A=1,3, el límite superior para la mayoría de los detectores.
Explicación:
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Relación muestra/KBr: El texto especifica que la concentración de la muestra en KBr debe estar entre 0,2 y 1 por ciento. Este intervalo se elige porque el formato de gránulo utilizado en este método es más grueso que una película líquida típica, lo que requiere una concentración más baja de la muestra para evitar problemas como la absorción completa o la dispersión del haz IR, que daría lugar a un espectro ruidoso.
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Intensidad de los picos: La intensidad ideal para el pico más grande del espectro, indicativo del compuesto analizado, debe situarse entre el 2 y el 5 por ciento de T. Este nivel de intensidad es crucial, ya que corresponde a una absorción de A=1,3, que es la sensibilidad máxima de la mayoría de los detectores. Si la intensidad es mayor, puede dar lugar a lecturas distorsionadas en las que se "cortan" los picos de alta intensidad, lo que podría falsear la presencia de impurezas.
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Preparación de la muestra: La preparación adecuada de la muestra es fundamental. La muestra y el KBr deben molerse hasta obtener un polvo fino para minimizar las pérdidas por dispersión y las distorsiones de las bandas de absorción. Sin embargo, debe evitarse moler excesivamente el KBr, ya que puede absorber humedad, lo que provocaría un aumento del ruido de fondo. El proceso debe ser rápido para evitar una exposición excesiva al aire.
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Método de medición: En FTIR, el fondo se mide primero con KBr solo y, a continuación, la muestra se diluye entre un 0,1% y un 10% en KBr para la medición real. Este método garantiza que la muestra no bloquee el paso de la luz, manteniendo la fiabilidad de la comparación entre la luz que pasa a través del sistema con y sin la muestra.
En resumen, mantener la proporción correcta de KBr respecto a la muestra es esencial para obtener espectros claros e interpretables en espectroscopia IR. El rango especificado de 0,2 a 1 por ciento garantiza unas condiciones óptimas para la detección y minimiza las posibles fuentes de error en el proceso de medición.
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