La espectroscopia infrarroja (IR) es una potente técnica analítica utilizada para identificar y analizar compuestos. Uno de los métodos más habituales consiste en utilizar pastillas de KBr, en las que la proporción de KBr y muestra es crucial para obtener espectros precisos y claros.
¿Cuál es la proporción de KBr y muestra en IR? (Explicación de 4 puntos clave)
1. Relación muestra/KBr
La concentración de la muestra en KBr debe estar comprendida entre el 0,2 y el 1 por ciento.
Este rango se elige porque el formato de pellet utilizado en este método es más grueso que una película líquida típica.
Una concentración más baja de la muestra es necesaria para evitar problemas como la absorción completa o la dispersión del haz IR, lo que daría lugar a un espectro ruidoso.
2. Intensidad de los picos
La intensidad ideal para el pico más grande del espectro, que es indicativo del compuesto que se está analizando, debe estar entre el 2 y el 5 por ciento T.
Este nivel de intensidad es crucial, ya que corresponde a una absorción de A=1,3, que es la sensibilidad máxima de la mayoría de los detectores.
Si la intensidad es mayor, puede dar lugar a lecturas distorsionadas en las que se "corten" los picos de alta intensidad, lo que podría falsear la presencia de impurezas.
3. 3. Preparación de la muestra
La preparación adecuada de la muestra es fundamental.
La muestra y el KBr deben molerse hasta obtener un polvo fino para minimizar las pérdidas por dispersión y las distorsiones de las bandas de absorción.
Sin embargo, debe evitarse moler excesivamente el KBr, ya que puede absorber humedad, lo que provocaría un aumento del ruido de fondo.
El proceso debe ser rápido para evitar una exposición excesiva al aire.
4. Método de medición
En la espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR), el fondo se mide primero con KBr solo y, a continuación, la muestra se diluye entre un 0,1% y un 10% en KBr para la medición real.
Este método garantiza que la muestra no bloquee el paso de la luz, manteniendo la fiabilidad de la comparación entre la luz que atraviesa el sistema con y sin la muestra.
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