¿Por qué se usa KBr para IR? Cree pastillas transparentes para un análisis preciso de muestras sólidas

En resumen, el bromuro de potasio (KBr) se utiliza para la espectroscopia IR porque es transparente a la luz infrarroja y se puede prensar en una pastilla sólida similar al vidrio. Esto permite que una muestra sólida, que normalmente es opaca, se mantenga en el camino del haz del espectrómetro de una manera que permite que la luz la atraviese para su análisis.

La función principal del KBr es actuar como un "solvente" en estado sólido. Crea una matriz ópticamente clara y no interferente que suspende la muestra, lo que permite medir el espectro infrarrojo de un material sólido que no se puede disolver o fundir fácilmente.

Las propiedades únicas del KBr

Transparencia en la región infrarroja

La propiedad más crítica del KBr es su falta de absorción en el rango del infrarrojo medio (típicamente de 4000 a 400 cm⁻¹).

Debido a que el propio KBr no absorbe esta luz, proporciona un fondo limpio. Cualquier pico de absorción que se vea en el espectro final se puede atribuir con confianza a la muestra, no a la matriz de KBr.

Plasticidad bajo presión

El KBr es un haluro alcalino, una clase de sales que exhiben deformación plástica. Cuando se somete a varias toneladas de presión, el polvo cristalino de KBr fluye y se fusiona en un disco único, transparente y vítreo.

Este proceso atrapa físicamente las partículas de muestra finamente molidas dentro de la lámina de KBr recién formada, manteniéndolas en su lugar para su análisis.

Una matriz químicamente inerte

Para la mayoría de los compuestos orgánicos y muchos inorgánicos, el KBr es químicamente inerte. No reacciona con la muestra durante la preparación o la medición.

Esto asegura que el espectro resultante sea representativo de la muestra original, no de algún compuesto nuevo formado por una reacción con la matriz.

El método de la pastilla de KBr explicado

Paso 1: Mezclado y molienda

Se añade una cantidad muy pequeña de la muestra sólida (típicamente 1-2 mg) a una cantidad mucho mayor de polvo de KBr de alta pureza y seco (alrededor de 100-200 mg).

Esta mezcla se muele extensamente en un mortero y maja de ágata. El objetivo es reducir el tamaño de partícula de la muestra a menos de la longitud de onda de la luz IR para minimizar la dispersión de la luz.

Paso 2: Prensado de la pastilla

El polvo finamente molido se coloca en una matriz especializada. La matriz a menudo se coloca bajo vacío para eliminar el aire atrapado y, lo que es más importante, la humedad atmosférica.

Luego se utiliza una prensa hidráulica para aplicar una presión inmensa (8-10 toneladas) a la matriz, comprimiendo el polvo y haciendo que el KBr se fusione en una pastilla transparente.

Paso 3: Corrección de fondo

Antes o después de ejecutar la muestra, a menudo se registra un espectro "en blanco" utilizando una pastilla hecha de KBr puro. Esto permite que el software del instrumento reste cualquier absorción menor de la humedad residual o artefactos instrumentales, lo que da como resultado un espectro de muestra más limpio.

Comprender las ventajas y desventajas

El problema de la humedad

El KBr es higroscópico, lo que significa que absorbe fácilmente el agua de la atmósfera. Este es el problema más común al usar el método KBr.

El agua tiene bandas de absorción IR muy fuertes y amplias (un pico amplio alrededor de 3400 cm⁻¹ y otro cerca de 1640 cm⁻¹). Si su KBr está "húmedo", estos grandes picos de agua pueden oscurecer completamente picos importantes de su muestra real. Usar KBr desecado y minimizar la exposición al aire es fundamental.

Efectos de dispersión de la luz

Si la muestra no se muele lo suficientemente fina, sus partículas dispersarán la luz infrarroja en lugar de simplemente absorberla. Esto lleva a un espectro distorsionado con una línea de base inclinada y picos mal definidos (un problema conocido como el efecto Christiansen).

Potencial de cambios en la muestra

La alta presión utilizada para formar la pastilla puede ocasionalmente inducir un cambio de fase en la estructura cristalina de la muestra (polimorfismo). Esto significa que el espectro que mide podría no ser exactamente la misma forma cristalina con la que comenzó.

Distribución no homogénea

Si la muestra no se mezcla completamente con el KBr, su concentración no será uniforme en toda la pastilla. Esto puede conducir a resultados inexactos y no reproducibles, lo cual es un problema significativo para el análisis cuantitativo.

Tomar la decisión correcta para su análisis

La preparación breve para el proceso de fabricación de pastillas asegurará que obtenga un espectro de alta calidad que refleje con precisión su muestra.

• Si su enfoque principal es la identificación simple de compuestos: Priorice el uso de KBr completamente seco y muela la muestra a fondo para obtener picos limpios y bien definidos, libres de agua y artefactos de dispersión.
• Si su enfoque principal es la medición cuantitativa: El pesaje meticuloso de la muestra y el KBr y la garantía de una mezcla perfectamente homogénea son innegociables para lograr resultados reproducibles.
• Si está analizando un material sensible a la presión: Considere un método alternativo de muestreo sólido, como una pasta de Nujol, que implica moler la muestra en aceite mineral y no requiere alta presión.

En última instancia, dominar la técnica de la pastilla de KBr proporciona una ventana potente y fiable a la estructura molecular de una amplia gama de materiales sólidos.

Tabla resumen:

Propiedad	Beneficio para la espectroscopia IR
Transparencia IR	Proporciona un fondo limpio sin picos de absorción que interfieran.
Plasticidad bajo presión	Se fusiona en una pastilla transparente que contiene la muestra.
Inercia química	No reacciona con la mayoría de las muestras, preservando su integridad.

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