Las placas de KBr se utilizan ampliamente en la espectroscopia FTIR por varias razones importantes.
Son transparentes a la luz infrarroja. Esto es crucial porque permite que la luz pase a través de la muestra sin absorción significativa.
Las placas de KBr facilitan el análisis de pequeñas cantidades de muestra. Este método garantiza una medición precisa de las propiedades de la muestra sin alterar su composición química ni su estructura.
La naturaleza no reactiva e higroscópica del KBr requiere una manipulación y preparación cuidadosas para garantizar resultados precisos.
4 Razones clave por las que las placas de KBr son esenciales en FTIR
1. 1. Transparencia a la luz infrarroja
El KBr se elige para la espectroscopia FTIR porque es transparente a la luz infrarroja. Esta propiedad es crucial, ya que permite que la luz atraviese la muestra sin absorción significativa.
La transparencia del KBr en el rango infrarrojo garantiza que el patrón de interferencia creado por el interferómetro esté influenciado principalmente por los enlaces químicos de la muestra y sus vibraciones, en lugar de por el propio KBr.
2. Dilución de la muestra y formación de gránulos
En FTIR, las muestras a menudo se diluyen en KBr para crear un pellet, que normalmente contiene sólo un 1% de muestra en peso. Esta dilución es necesaria para evitar que la muestra bloquee el paso de la luz.
El proceso de creación de un pellet de KBr implica el uso de una prensa hidráulica, que compacta la mezcla de KBr y muestra en una forma densa adecuada para la espectroscopia. Este método permite analizar volúmenes de muestra muy pequeños, a veces de tan sólo 50 a 100 nanogramos.
3. Medición del fondo y transformación de Kubelka-Munk
Antes de medir la muestra, se realiza una medición de fondo utilizando polvo KBr. Este paso es esencial para establecer una línea de base para el espectro infrarrojo, que luego puede compararse con el espectro de la muestra diluida.
Para las mediciones de reflectancia difusa, en las que la luz se transmite repetidamente a través de la muestra, se aplica la transformación de Kubelka-Munk al espectro resultante. Esta transformación ajusta el espectro para enfatizar las bandas de baja absorción, haciéndolo comparable a los espectros de transmisión y facilitando el análisis cuantitativo.
4. Consideraciones sobre la manipulación y la preparación
El KBr es higroscópico, lo que significa que absorbe agua del aire. Esta propiedad puede introducir errores en las mediciones FTIR si no se maneja adecuadamente. Por lo tanto, la molienda y el prensado del KBr deberían realizarse idealmente en un entorno controlado, como una guantera, para minimizar la absorción de humedad.
La naturaleza higroscópica del KBr también implica que debe manipularse con cuidado, especialmente en entornos húmedos, para evitar la absorción de humedad que podría interferir en la precisión del análisis FTIR.
En resumen, el uso de placas de KBr en espectroscopia FTIR es fundamental debido a su transparencia a la luz infrarroja, su capacidad para formar gránulos con pequeñas cantidades de muestra y los ajustes necesarios mediante mediciones de fondo y transformaciones. Sin embargo, una manipulación y preparación cuidadosas son esenciales para mitigar los efectos de su naturaleza higroscópica y garantizar un análisis espectroscópico preciso y fiable.
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