El método del gránulo de KBr es una técnica utilizada para preparar muestras sólidas para espectroscopia infrarroja (IR).
Este método consiste en mezclar la muestra con polvo de bromuro de potasio (KBr), prensar la mezcla en un pellet y analizar el pellet en un espectrómetro IR.
Los pasos clave de este proceso incluyen la preparación del polvo de KBr, la mezcla de la muestra con KBr, el prensado de la mezcla en un pellet y el análisis del pellet.
¿Cómo se realiza el método del precipitado de KBr? Explicación de los 5 pasos clave
1. 1. Preparación del polvo de KBr
Antes de convertir el polvo de KBr en pellets, debe pulverizarse hasta obtener una consistencia fina, normalmente con un tamaño de malla de 200 o menos.
Esta pulverización garantiza que las partículas de KBr sean lo suficientemente pequeñas como para formar un gránulo transparente al prensarlo.
A continuación, el polvo se seca a unos 110 °C durante dos o tres horas para eliminar la humedad.
Debe evitarse el calentamiento rápido, ya que puede oxidar parte del polvo de KBr a KBrO3, provocando una decoloración marrón.
Tras el secado, el polvo se almacena en un desecador para mantener su estado seco.
2. Mezcla de la muestra con KBr
La muestra, normalmente en una concentración del 0,2 al 1 por ciento, se mezcla con el polvo de KBr.
Esta mezcla se prepara pesando las cantidades necesarias de muestra y KBr, asegurándose de que la proporción es la correcta para el grosor y la claridad deseados del gránulo.
A continuación, la mezcla se pulveriza finamente para garantizar una distribución uniforme de la muestra dentro de la matriz de KBr.
3. 3. Prensado de la mezcla para obtener un pellet
La mezcla pulverizada se coloca en una matriz de formación de gránulos.
Se aplica una fuerza considerable, normalmente de unas 8 toneladas, bajo un vacío de varios mm Hg durante varios minutos para formar pellets transparentes.
El vacío es crucial, ya que ayuda a eliminar el aire y la humedad, que pueden hacer que los gránulos sean quebradizos y dispersen la luz.
Las condiciones de presión y vacío se ajustan en función del tamaño del pellet y de los requisitos específicos del análisis.
4. Análisis del pelet
Una vez formado el pellet, se coloca en un portamuestras compatible con el espectrómetro IR.
A continuación, se analiza el pellet para obtener el espectro IR de la muestra.
Tras el análisis, el pellet puede enjuagarse del collar con agua o expulsarse y guardarse para análisis posteriores si es necesario.
5. Versatilidad del método KBr Pellet
Este método es particularmente útil para muestras sólidas que no son volátiles o no se disuelven en disolventes comunes, lo que lo convierte en una técnica versátil para obtener espectros IR de una amplia gama de materiales.
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