El método del gránulo de KBr es una técnica muy utilizada en espectroscopia infrarroja para preparar muestras sólidas.Consiste en comprimir una mezcla de bromuro de potasio (KBr) y la muestra en un gránulo transparente, que luego puede analizarse con un espectrómetro de infrarrojos.El proceso requiere una prensa de gránulos de KBr para aplicar la presión necesaria para formar el pellet.A continuación se explican detalladamente los pasos de este método.
Puntos clave explicados:
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Preparación del polvo de KBr y de la matriz de la muestra:
- El polvo de KBr es higroscópico, por lo que debe secarse antes de su uso para evitar la interferencia de la humedad.
- La muestra se mezcla con el polvo de KBr en una proporción específica (típicamente 1:100 a 1:200, muestra a KBr en peso) para asegurar que el pellet sea transparente y adecuado para el análisis IR.
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Carga de la mezcla en el collar:
- El yunque más corto de la prensa de gránulos KBr se inserta en el collar de acero inoxidable.
- La mezcla de KBr y muestra se vierte en el orificio del collar, asegurando una distribución uniforme.
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Aplicar presión para formar la pastilla:
- El yunque más largo se inserta en el collar de la parte superior de la mezcla.
- El conjunto se coloca en el mango de la prensa y se aplica presión apretando el mango.La presión requerida suele ser de unas 8-10 toneladas para un granulado de 13 mm de diámetro.
- La presión comprime la mezcla en un pelet sólido y transparente.
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Extracción de la pastilla del collar:
- Después de la compresión, se retiran los yunques y la pastilla de KBr permanece dentro del collar.
- La pastilla se manipula con cuidado para evitar que se rompa o contamine.
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Montaje del precipitado para el análisis:
- El collar que contiene el precipitado se coloca en un portamuestras en forma de V, que es compatible con los soportes de diapositivas estándar de 2 × 3 pulgadas utilizados en la mayoría de los espectrómetros.
- El precipitado ya está listo para el análisis por espectroscopia IR.
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Manipulación posterior al análisis:
- Después del análisis, el pellet puede enjuagarse fuera del collar con agua para disolver el KBr y recuperar la muestra.
- Alternativamente, el pellet puede expulsarse y guardarse para futuras referencias o análisis posteriores.
Este método es muy eficaz para obtener espectros IR de alta calidad de muestras sólidas, ya que la matriz KBr es transparente en la región IR, lo que permite una transmisión clara del haz IR a través de la muestra.Una técnica y manipulación adecuadas son cruciales para garantizar resultados precisos y reproducibles.
Cuadro sinóptico:
| Paso | Descripción |
|---|---|
| 1.Preparación | 1. Secar el polvo de KBr y mezclarlo con la muestra en una proporción de 1:100 a 1:200. |
| 2.Carga de la mezcla | Introduzca el yunque más corto en el collarín y vierta uniformemente la mezcla KBr-muestra. |
| 3.Aplicación de presión | Inserte el yunque más largo, colóquelo en la prensa y aplique de 8 a 10 toneladas de presión para formar la pastilla. |
| 4.Extracción del pellet | Retire con cuidado los yunques y manipule el pellet para evitar que se rompa o contamine. |
| 5.Montaje para el análisis | Colocar el collar con el pellet en un soporte en forma de V compatible con espectrómetros IR. |
| 6.Manipulación posterior al análisis | Enjuague el pellet con agua para recuperar la muestra o guárdela para futuros análisis. |
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