Los pellets de infrarrojos (IR) son esenciales para el análisis de muestras en espectroscopia, sobre todo para preparar muestras sólidas en una forma adecuada para las mediciones de transmisión IR.El proceso implica varios pasos clave, como moler o triturar la muestra para conseguir la finura deseada, mezclarla con un aglutinante y comprimir la mezcla en un pellet utilizando una matriz a alta presión.Este método garantiza un pellet homogéneo y estable que puede analizarse eficazmente.
Explicación de los puntos clave:
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Molienda de la muestra:
- El primer paso en la fabricación de pellets IR es asegurarse de que la muestra está finamente molida.Esto es crucial porque el tamaño de las partículas de la muestra afecta a la calidad del espectro IR.Las partículas más grandes pueden dispersar la luz, lo que da lugar a una resolución espectral deficiente.
- Se puede utilizar un molino de bolas o un mortero para moler la muestra hasta obtener un polvo fino.El objetivo es conseguir un tamaño de partícula uniforme, normalmente micrométrico, para garantizar una distribución uniforme en el granulado.
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Mezcla con un aglutinante:
- Tras la molienda, la muestra en polvo se mezcla con un aglutinante.Entre los aglutinantes utilizados habitualmente se encuentran el bromuro de potasio (KBr) u otros materiales en polvo para radiografía.El aglutinante actúa como una matriz que mantiene unidas las partículas de la muestra y garantiza la transparencia en la región IR.
- La proporción típica de muestra y aglutinante es de aproximadamente 1:100, lo que significa que 1 mg de muestra se mezcla con 100 mg de aglutinante.Esta proporción garantiza que la muestra esté suficientemente diluida para evitar una absorción excesiva de la radiación IR.
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Inserción de la mezcla en una matriz de gránulos:
- A continuación, la mezcla de muestra y aglutinante se coloca en una matriz de granulado.Las matrices de granulado están especialmente diseñadas para comprimir el polvo en un disco sólido y transparente.
- El troquel consta de una cavidad cilíndrica con un émbolo que aplica presión a la mezcla.El troquel debe estar limpio y libre de contaminantes para evitar interferencias en el espectro IR.
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Compresión del troquel:
- La última etapa consiste en comprimir la matriz a alta presión, normalmente entre 15 y 40 toneladas.Esta presión es necesaria para formar un granulado sólido y transparente.
- El proceso de compresión debe hacerse gradualmente para garantizar una distribución uniforme de la presión y evitar grietas o irregularidades en el granulado.El granulado resultante debe ser fino (normalmente de 1-2 mm) y de grosor uniforme.
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Control de calidad:
- Una vez formado el gránulo, debe inspeccionarse para comprobar su claridad y uniformidad.Cualquier grieta, opacidad o irregularidad puede afectar al espectro IR.
- A continuación, el pellet está listo para el análisis por espectroscopia IR.Se coloca en el espectrómetro y se hace pasar el haz IR a través del pellet para obtener el espectro de la muestra.
Siguiendo estos pasos, se pueden crear pellets IR de alta calidad adecuados para un análisis espectroscópico preciso y fiable.El proceso requiere precisión y atención a los detalles para garantizar la integridad de la muestra y la calidad del espectro resultante.
Cuadro sinóptico:
| Paso | Detalles |
|---|---|
| 1.Molienda | 1. Moler la muestra hasta obtener un polvo fino (rango micrométrico) utilizando un molino de bolas o un mortero. |
| 2.Mezcla con aglutinante | Mezclar la muestra con el aglutinante (por ejemplo, KBr) en una proporción de 1:100 para obtener transparencia. |
| 3.Inserción en el troquel | Coloque la mezcla en un troquel limpio de pellets para su compresión. |
| 4.Matriz de compresión | Aplique entre 15 y 40 toneladas de presión para formar un granulado fino y transparente. |
| 5.5. Control de calidad | Inspeccione el granulado para comprobar su claridad, uniformidad y ausencia de grietas. |
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