Para fabricar gránulos de KBr para espectroscopía FTIR, el proceso implica mezclar una pequeña cantidad de la muestra con polvo de bromuro de potasio (KBr), generalmente en una proporción de 1:100. La mezcla se muele finamente para asegurar la homogeneidad y luego se comprime utilizando una prensa hidráulica para formar una bolita transparente. Luego, este sedimento está listo para su análisis en un instrumento FTIR. Los pasos clave incluyen mezclar, triturar y aplicar la presión correcta para lograr un gránulo adecuado para la espectroscopia infrarroja.
Puntos clave explicados:
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Mezclando la muestra con KBr:
- El primer paso consiste en mezclar la muestra con polvo de KBr. La proporción típica es 1 parte de muestra por 100 partes de KBr. Esto garantiza que la muestra esté suficientemente diluida para estar dentro del rango de detección del instrumento FTIR manteniendo la transparencia.
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Moler la Mezcla:
- Después de mezclar, la combinación se muele hasta obtener un polvo fino. Este paso es crucial para lograr una mezcla homogénea, lo cual es esencial para un análisis FTIR preciso. Para muestras más duras, puede ser necesario moler la muestra primero antes de agregar el KBr y moler nuevamente.
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Preparación del troquel de pellets:
- Se utiliza una matriz de pellets para formar un pellet con la mezcla de KBr. El troquel suele constar de dos discos de acero inoxidable con un espaciador de cartón precortado. La mezcla finamente molida se coloca en el orificio recortado del espaciador de cartón.
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Comprimir el pellet:
- Luego, la matriz ensamblada se coloca en una prensa hidráulica. Se aplica presión hasta que alcanza un nivel específico, generalmente alrededor de 20.000 psi. Esta alta presión asegura que el KBr y la mezcla de muestra formen un sedimento sólido y transparente.
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Finalizando el Pellet:
- Después de la compresión, se retiran los discos y se extrae cuidadosamente el pellet. Luego, el sedimento resultante está listo para insertarse en el soporte de muestra FTIR para su análisis.
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Consideraciones para la presión:
- La presión aplicada durante la compresión puede variar, normalmente entre 15 y 40 toneladas, según los requisitos específicos de la muestra y el equipo utilizado. Garantizar que se aplica la presión correcta es vital para producir un gránulo que sea transparente y adecuado para el análisis espectroscópico.
Si se siguen estos pasos meticulosamente, se pueden producir gránulos de KBr de alta calidad que son ideales para la espectroscopia FTIR, lo que garantiza resultados precisos y confiables.
Tabla resumen:
| Paso | Descripción |
|---|---|
| 1. Mezclando | Mezcle la muestra con polvo de KBr en una proporción de 1:100 para una dilución y transparencia adecuadas. |
| 2. Molienda | Muele la mezcla hasta obtener un polvo fino para lograr homogeneidad, esencial para un FTIR preciso. |
| 3. Preparando el dado | Utilice una matriz de pellets con discos de acero inoxidable y un espaciador de cartón. |
| 4. Comprimir | Aplique una presión de 20.000 psi utilizando una prensa hidráulica para formar una bolita sólida y transparente. |
| 5. Finalizando | Extraiga el sedimento con cuidado para el análisis FTIR. |
| 6. Consideraciones sobre la presión | Ajuste la presión (15-40 toneladas) según los requisitos de la muestra y del equipo. |
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