La fabricación de pellets de KBr es un paso crucial en diversas aplicaciones analíticas, especialmente en espectroscopia.
He aquí una guía detallada que le ayudará a preparar pellets de KBr claros y eficaces.
¿Cómo se hacen los pellets de KBr? 4 pasos esenciales para obtener pellets claros y eficaces
1. Preparación del equipo y los materiales
Calentar los yunques y la matriz: Antes de fabricar el pellet, asegúrese de que los yunques y el cuerpo de la matriz están calientes. Esto ayuda a mantenerlos lo más secos posible, lo que es crucial para la claridad del granulado final.
Utilice polvo KBr seco: Es esencial utilizar polvo KBr seco. Si el polvo no está seco, puede dar lugar a gránulos turbios. Calentar el polvo de KBr en un ambiente seco o moler polvo fresco a partir de recortes de KBr puede ayudar a mantener la sequedad.
Consistencia de la temperatura: Asegúrese de que los yunques, la matriz y el polvo estén a la misma temperatura. Un desajuste en la temperatura puede resultar en un pellet húmedo y turbio.
2. Técnica de granulado KBr
Mezcla y carga: Mezclar la muestra con el polvo de KBr en la proporción adecuada (normalmente de 0,2 a 1 por ciento de muestra). La mezcla debe mezclarse bien para evitar la absorción de humedad.
Prensado del pellet:
- Vierta la matriz de polvo KBr/muestra en el orificio del collar de acero inoxidable (SS) con un yunque insertado.
- Inserte el segundo yunque y coloque el conjunto en el mango de la prensa.
- Aplique presión apretando el mango. La presión recomendada para un granulado de 13 mm de diámetro es de unas 10 toneladas.
Extracción y análisis:
- Retirar los yunques del collar, dejando el precipitado de KBr en su interior.
- Colocar el collar en un portamuestras en forma de V compatible con el espectrómetro.
- Después del análisis, retirar el precipitado del collar enjuagándolo con agua o expulsándolo.
3. Consideraciones especiales para los distintos análisis
Análisis FT-IR: Asegúrese de que el KBr y la muestra estén bien mezclados sin exceso de humedad. Una presión estándar de 10 toneladas suele ser suficiente.
Análisis XRF: Utilizar pellets de mayor diámetro (32 mm o 40 mm) para acomodar el haz de rayos X.
4. Preparación del polvo de KBr
Pulverización y secado: Pulverizar el polvo de KBr hasta un máximo de 200 mallas y secarlo a unos 110°C durante dos o tres horas. El calentamiento rápido puede oxidar el KBr a KBrO3, causando decoloración.
Almacenamiento: Después del secado, almacenar el polvo en un desecador para mantener su sequedad.
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Siguiendo estos detallados pasos y precauciones, podrá preparar con éxito gránulos de KBr claros y eficaces para diversas aplicaciones analíticas.
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