Para hacer gránulos de KBr, siga estos pasos:
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Preparación del equipo y los materiales:
- Calentar los yunques y la matriz: Antes de fabricar el granulado, asegúrese de que los yunques y el cuerpo de la matriz están calientes. Esto ayuda a mantenerlos lo más secos posible, lo que es crucial para la claridad de la pastilla final.
- Utilice polvo KBr seco: Es esencial utilizar polvo KBr seco. Si el polvo no está seco, puede dar lugar a gránulos turbios. Calentar el polvo de KBr en un ambiente seco o moler polvo fresco a partir de recortes de KBr puede ayudar a mantener la sequedad.
- Consistencia de la temperatura: Asegúrese de que los yunques, la matriz y el polvo estén a la misma temperatura. Un desajuste en la temperatura puede dar lugar a una pastilla húmeda y turbia.
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Técnica KBr Pellet:
- Mezcla y carga: Mezclar la muestra con el polvo de KBr en la proporción adecuada (normalmente de 0,2 a 1 por ciento de muestra). La mezcla debe mezclarse bien para evitar la absorción de humedad.
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Prensado de la pastilla:
- Vierta la matriz de polvo KBr/muestra en el orificio del collar de acero inoxidable (SS) con un yunque insertado.
- Inserte el segundo yunque y coloque el conjunto en el mango de la prensa.
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Aplique presión apretando el mango. La presión recomendada para un granulado de 13 mm de diámetro es de unas 10 toneladas.Extracción y análisis
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- Retirar los yunques del collar, dejando el precipitado de KBr en su interior.
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Colocar el collar en un portamuestras en forma de V compatible con el espectrómetro.Después del análisis, retire el precipitado del collar enjuagándolo con agua o expulsándolo.
- Consideraciones especiales para diferentes análisis:
- Análisis FT-IR: Asegúrese de que el KBr y la muestra estén bien mezclados sin exceso de humedad. Una presión estándar de 10 toneladas suele ser suficiente.
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Análisis XRF: Utilice pellets de mayor diámetro (32 mm o 40 mm) para acomodar el haz de rayos X.
- Preparación del polvo de KBr:
- Pulverización y secado: Pulverizar el polvo de KBr hasta un máximo de 200 mallas y secarlo a unos 110°C durante dos o tres horas. El calentamiento rápido puede oxidar el KBr a KBrO3, causando decoloración.
Almacenamiento
: Después del secado, almacenar el polvo en un desecador para mantener su sequedad.
