Para preparar una muestra de KBr para espectroscopia de infrarrojos, son cruciales los siguientes pasos:
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Preparación de la mezcla de KBr y muestra: Comience por tomar KBr finamente pulverizado de un horno ajustado a 100 °C, teniendo cuidado de evitar quemaduras. Transfiera el KBr a un mortero y añada entre un 1 y un 2 por ciento de su muestra. Mezcle y muela la mezcla hasta obtener un polvo fino. Para muestras duras, es aconsejable moler primero la muestra, añadir después el KBr y volver a moler. Esto asegura una mezcla homogénea que minimiza las pérdidas por dispersión y las distorsiones de las bandas de absorción.
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Formación de gránulos: La mezcla finamente molida se utiliza a continuación para formar gránulos. Para ello, se vierte la matriz KBr-muestra en una matriz de formación de gránulos. A continuación, la matriz se somete a una carga de prensado, normalmente de unas 8 toneladas, bajo un vacío de varios mm Hg durante unos minutos. Este proceso forma gránulos transparentes. Es importante tener en cuenta que el polvo de KBr debe pulverizarse hasta un máximo de 200 mallas y secarse a unos 110 °C durante dos o tres horas antes de la formación de los gránulos. El calentamiento rápido puede oxidar el KBr a KBrO3, causando decoloración.
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Manipulación y análisis de los gránulos: Una vez formados los gránulos, se conservan dentro de un collar. Este collar puede colocarse en un portamuestras en forma de V compatible con los soportes de portaobjetos estándar de los espectrómetros. Tras el análisis, el pellet puede enjuagarse con agua o expulsarse del collar para su almacenamiento o análisis posterior.
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Consideraciones especiales para líquidos y sólidos en solución: Para muestras líquidas, se coloca una pequeña gota en una placa de KBr y se coloca otra placa encima, girándola para crear una película uniforme. A continuación, estas placas se insertan en un portamuestras para la espectroscopia. Para los sólidos en solución, se prepara una solución concentrada del compuesto en un disolvente adecuado como CH2Cl2.
A lo largo de estos procesos, es esencial trabajar con rapidez para minimizar la exposición del KBr higroscópico a la humedad, que puede aumentar el ruido de fondo en determinados rangos espectrales. Además, es necesario limpiar adecuadamente las placas de KBr y las herramientas para evitar la contaminación de futuras muestras.
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