Para preparar una pastilla de KBr para FTIR, debe moler una pequeña cantidad de su muestra sólida con bromuro de potasio (KBr) seco y de grado IR, y luego usar una prensa hidráulica para comprimir la mezcla de polvo fino en un disco delgado y transparente. Este proceso diluye la muestra en un medio transparente al infrarrojo, permitiendo que el haz de IR del espectrómetro pase a través para su análisis.
El objetivo final no es solo hacer un disco sólido, sino crear una ventana perfectamente transparente para observar la firma espectral de su muestra. El éxito depende de eliminar meticulosamente la humedad y lograr una mezcla finamente molida y uniforme antes de aplicar presión.
El Principio: Por qué el KBr es el Estándar
Transparencia Infrarroja del KBr
El bromuro de potasio (KBr) es la opción más común para esta técnica porque su estructura iónica simple no absorbe luz en la región del infrarrojo medio. Esto lo convierte en una matriz invisible ideal para contener su muestra.
El Papel Crítico de la Dilución
Una muestra sólida pura es típicamente demasiado densa y absorberá o dispersará todo el haz de IR, lo que resultará en un espectro inútil.
Al diluir la muestra en KBr, generalmente en una proporción de aproximadamente 100:1 (KBr:muestra), usted controla la cantidad precisa de material en la trayectoria de la luz, asegurando un análisis claro y de alta calidad.
El Proceso de Preparación Paso a Paso
Paso 1: Preparación y Secado del Material
La humedad es el principal enemigo de una buena pastilla de KBr, ya que el agua tiene fuertes bandas de absorción IR que pueden oscurecer los datos de su muestra.
El polvo de KBr debe secarse completamente antes de su uso. Una práctica estándar es calentarlo a aproximadamente 110°C durante al menos dos o tres horas y almacenarlo en un desecador.
Paso 2: Dosificación de la Muestra y el KBr
Para una pastilla estándar de 13 mm (o ½ pulgada) de diámetro, necesitará 200-250 mg de su polvo de KBr seco.
Solo necesita una cantidad muy pequeña de su muestra, típicamente solo 1-2 mg, para lograr la concentración deseada del 1%.
Paso 3: Molienda y Homogeneización
Combine el KBr y la muestra en un mortero y pistilo, preferiblemente de ágata para minimizar la contaminación y asegurar una superficie lisa.
Muela la mezcla hasta que se convierta en un polvo fino y uniforme con una consistencia similar a la harina. Una molienda adecuada es esencial para reducir la dispersión de la luz y producir una pastilla transparente. El tamaño de partícula objetivo es típicamente alrededor de 200 mesh.
Paso 4: Carga del Molde de Pastilla
Transfiera cuidadosamente el polvo homogéneo al conjunto del molde de pastilla. Asegúrese de que el polvo se extienda uniformemente sobre la superficie de la base del molde para promover una pastilla de espesor uniforme.
Paso 5: Prensado de la Pastilla
Coloque el molde cargado en una prensa hidráulica. Para un molde de 13 mm, una carga de alrededor de 10 toneladas es una regla general ampliamente aceptada.
Si su juego de moldes lo permite, aplique un vacío durante el prensado. Este paso de desgasificación elimina el aire atrapado y la humedad residual, lo cual es fundamental para crear una pastilla duradera y transparente.
Errores Comunes y Cómo Evitarlos
El Problema: Pastillas Opacas o Turbias
Una pastilla turbia es causada típicamente por una molienda insuficiente o un tamaño de partícula desigual. Esto conduce a una dispersión excesiva del haz infrarrojo, debilitando su señal. La solución es moler la mezcla más a fondo.
El Problema: Pastillas Quebradizas o Agrietadas
Las pastillas que se rompen fácilmente son casi siempre el resultado de aire atrapado. Aplicar presión demasiado rápido o, más importante aún, no aplicar un vacío durante el prensado puede causar esto.
El Problema: Picos Espectrales No Deseados
La aparición de picos anchos alrededor de 3400 cm⁻¹ y un pico agudo cerca de 1630 cm⁻¹ es un signo clásico de contaminación por agua. Esto subraya la necesidad absoluta de usar KBr debidamente seco y, si es posible, trabajar en un ambiente de baja humedad como una caja de guantes.
El Problema: Pastillas Descoloridas (Marrones)
Si su polvo de KBr se vuelve marrón, es probable que se haya sobrecalentado durante el proceso de secado, lo que provocó que parte se oxidara a bromato de potasio (KBrO₃). Evite el calentamiento rápido para prevenir esta decoloración.
Tomando la Decisión Correcta para su Análisis
- Si su enfoque principal es la identificación cualitativa de rutina: Su objetivo principal es una pastilla clara y sin grietas; asegúrese de una molienda exhaustiva y una presión de prensado constante.
- Si su enfoque principal es el análisis cuantitativo: El secado meticuloso del KBr y el pesaje preciso y repetible de su muestra son innegociables para lograr resultados reproducibles.
- Si su enfoque principal es el análisis de una muestra sensible a la humedad: Preparar toda la pastilla dentro de una caja de guantes de baja humedad es la estrategia más efectiva para prevenir la contaminación por agua atmosférica.
Dominar esta técnica transforma un simple polvo en una ventana clara para un análisis molecular preciso.
Tabla de Resumen:
| Paso | Acción Clave | Parámetro Crítico |
|---|---|---|
| 1. Preparación Material | Secar polvo de KBr | 110°C durante 2-3 horas |
| 2. Dosificación | Pesar muestra y KBr | Muestra de 1-2 mg, KBr de 200-250 mg |
| 3. Molienda | Homogeneizar mezcla | Tamaño de partícula ~200 mesh |
| 4. Prensado | Aplicar presión con vacío | 10 toneladas para molde de 13 mm |
| 5. Análisis | Montar pastilla transparente | Concentración de muestra del 1% |
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