Para preparar un pellet de KBr para FTIR, el proceso implica mezclar una cantidad muy pequeña de la muestra con polvo de KBr, pulverizar la mezcla, secar el KBr y, a continuación, prensar la mezcla en un pellet transparente en condiciones de vacío. La proporción típica de KBr con respecto a la muestra es de 100:1, y el tamaño del pellet debe estar entre 3 mm y 13 mm, dependiendo del equipo FTIR específico utilizado.
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Muestra y mezcla de KBr: El primer paso es mezclar la muestra con el polvo de KBr. La muestra debe ser aproximadamente del 0,1 al 1,0% en peso de la mezcla total. Esto significa que por cada 200 a 250 mg de KBr, sólo se utilizan de 0,2 a 2,5 mg de muestra. Esta elevada proporción garantiza que el gránulo siga siendo transparente y adecuado para la transmisión infrarroja.
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Pulverización y secado: Después de mezclar, la mezcla de KBr y muestra se pulveriza finamente para garantizar una distribución homogénea de la muestra dentro de la matriz de KBr. El polvo de KBr debe pulverizarse hasta un máximo de 200 mallas. A continuación, el polvo de KBr se seca a aproximadamente 110 °C durante dos o tres horas para eliminar cualquier resto de humedad. Es importante secar el KBr lentamente para evitar la oxidación, que puede provocar decoloración.
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Desgasificación y formación de gránulos: La mezcla de KBr seco y muestra se coloca en una matriz de formación de gránulos. A continuación, la mezcla se somete a un vacío de varios mm Hg para eliminar cualquier resto de aire o humedad. La aplicación de vacío ayuda a crear gránulos más resistentes y transparentes que no dispersan la luz. A continuación, se aplica una carga de prensado de aproximadamente 8 toneladas durante varios minutos para formar el granulado.
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Almacenamiento: Una vez formado el pellet, debe almacenarse en un desecador para evitar la absorción de humedad, que podría afectar a la calidad de los espectros FTIR.
Este método es específico para las aplicaciones FTIR y garantiza que la muestra quede incrustada en un medio transparente al IR, lo que permite un análisis espectroscópico preciso y sensible. El minucioso proceso garantiza que los pellets sean de alta calidad, adecuados para su uso en espectroscopia FTIR y capaces de proporcionar datos fiables.
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