Para preparar un pellet KBr para espectroscopia IR, siga estos pasos:
1. Pulverice el polvo de KBr hasta obtener un tamaño de malla de 200. Esto puede hacerse moliéndolo en un mortero o utilizando un molino.
2. 2. Secar el polvo de KBr a 110°Celsius para eliminar cualquier molécula de agua ligada. Este paso es importante para garantizar que los gránulos sean transparentes a la radiación IR.
3. Determinar la relación muestra/KBr. La concentración de la muestra en KBr debe estar comprendida entre el 0,1 y el 1,0 por ciento. Esta concentración más baja es necesaria porque el pellet es más grueso que una película líquida, y una concentración más alta puede dar lugar a la absorción o dispersión completa del haz IR, dando lugar a espectros ruidosos.
4. 4. Mezclar la muestra con el KBr en polvo. Para una pastilla de 13 mm de diámetro, mezcle de 0,1 a 1% de la muestra con 200 a 250 mg de KBr en polvo. Se recomienda trabajar rápidamente para minimizar la absorción de humedad por el polvo de KBr.
5. 5. Triturar la mezcla hasta obtener un polvo fino. Si la muestra es muy dura, añada primero la muestra, tritúrela y, a continuación, añada el KBr y vuelva a triturar.
6. 6. Colocar la mezcla pulverizada en una matriz de formación de gránulos. El dado debe tener un diámetro de 13 mm.
7. 7. Aplique una fuerza de aproximadamente 8 toneladas al troquel bajo un vacío de varios mm Hg. Esta presión y el vacío ayudan a que los haluros alcalinos, como el KBr, se vuelvan plásticos y formen una lámina transparente.
8. Mantenga la presión y el vacío durante varios minutos para formar gránulos transparentes. Un vacío inadecuado puede dar lugar a gránulos que se rompen fácilmente y dispersan la luz.
9. Realizar la desgasificación para eliminar el aire y la humedad del polvo de KBr. Esto puede hacerse aplicando calor o utilizando una cámara de vacío.
10. Antes de utilizar los gránulos, guárdelos en un desecador para evitar la absorción de humedad.
Es importante tener en cuenta que la calidad del polvo de KBr o de sal de haluro utilizado afectará en gran medida a la calidad general del pellet. Por lo tanto, utilice siempre un grado de pureza espectroscópica para obtener espectros IR precisos.
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