La preparación de un pastilla de KBr es una técnica fundamental en la espectroscopia infrarroja (IR) para el análisis de muestras sólidas. El proceso implica mezclar una pequeña cantidad de su muestra con polvo de bromuro de potasio (KBr) de alta pureza, moler la mezcla hasta que sea excepcionalmente fina y luego comprimirla bajo alta presión en una matriz para formar un disco pequeño y transparente. Este disco se puede colocar directamente en la trayectoria del haz IR del espectrómetro.
La calidad de su espectro IR está determinada directamente por lo bien que prepare el pastilla de KBr. El objetivo no es solo crear un disco sólido, sino dispersar uniformemente su muestra a una baja concentración dentro de una matriz de KBr perfectamente transparente y libre de humedad.
El principio detrás del pastilla de KBr
Para obtener un espectro limpio, el material que contiene su muestra debe ser invisible a la radiación infrarroja. Las sales de haluro alcalino como el bromuro de potasio (KBr) son ideales para este propósito.
Por qué se utiliza el KBr
El bromuro de potasio es transparente a la radiación infrarroja media, lo que significa que no absorbe luz en el rango de análisis típico (4000 a 400 cm⁻¹). Esto asegura que cualquier pico de absorción que vea en el espectro final pertenezca a su muestra, no al material de la matriz.
El papel de la alta presión
Bajo una inmensa presión (del orden de 8-10 toneladas), el polvo cristalino de KBr sufre una deformación plástica. Esto obliga a los cristales de sal individuales a fusionarse, eliminando los espacios de aire entre ellos y formando una lámina sólida, similar al vidrio, que es transparente no solo a la luz visible sino, lo que es más importante, a la radiación IR.
El proceso de preparación paso a paso
Lograr un pastilla de alta calidad requiere atención al detalle en cada etapa. Apresurar cualquier paso probablemente resultará en un espectro de baja calidad.
Paso 1: Reúna y prepare sus materiales
La proporción recomendada es de aproximadamente 1 mg de muestra por cada 200-300 mg de KBr de grado espectroscópico. Usar demasiada muestra resultará en picos demasiado intensos y con "parte superior plana" (absorción total), lo que hará que el espectro no sea utilizable.
Antes de comenzar, asegúrese de que el juego de matrices (collarín, yunques y tornillos) esté impecablemente limpio. Limpiar todas las piezas con un disolvente como cloroformo o acetona y secarlas completamente elimina cualquier residuo del uso anterior.
Paso 2: El paso crítico de molienda y mezcla
Este es el paso más crucial para asegurar un pastilla claro. Combine su muestra y el polvo de KBr en un mortero y pistilo de ágata.
Muela la mezcla vigorosamente durante varios minutos. El objetivo es reducir el tamaño de la partícula a una consistencia fina, parecida a la harina. Esto minimiza la dispersión de la luz (que causa una línea de base inclinada) y asegura que la muestra esté distribuida homogéneamente en todo el KBr.
Paso 3: Carga de la matriz y prensado
Monte la matriz insertando el yunque más corto (o tornillo inferior) en el cuerpo principal o collarín. Transfiera cuidadosamente la mezcla de muestra molida a la cavidad de la matriz, extendiéndola uniformemente.
Inserte el yunque más largo (o tornillo superior) y coloque todo el conjunto en una prensa hidráulica. Es fundamental aplicar presión bajo vacío, si es posible. El vacío elimina el aire atrapado y, fundamentalmente, la humedad adsorbida del KBr.
Aplique presión lenta y constantemente hasta 8-10 toneladas y manténgala durante unos minutos.
Paso 4: Liberación de la presión y análisis
Libere la presión de la prensa muy lentamente. Liberarla demasiado rápido puede hacer que el delicado pastilla se agriete.
Retire con cuidado la matriz de la prensa y extraiga el pastilla transparente. A menudo se retiene dentro de un collarín de acero para facilitar su manipulación. Coloque el collarín en el soporte de muestra del espectrómetro y ejecute su análisis. Para obtener mejores resultados, ejecute primero un espectro de fondo utilizando un pastilla hecho de KBr puro para restar cualquier H₂O atmosférica, CO₂ o impurezas residuales de la matriz.
Errores comunes y cómo evitarlos
La apariencia final del pastilla es un indicador directo de su calidad. Comprender los fallos comunes le ayudará a solucionar problemas en el proceso.
El problema del pastilla "turbio"
Si su pastilla parece opaco o turbio, casi siempre se debe a una molienda insuficiente. Las partículas grandes dispersan la luz infrarroja, lo que provoca una mala relación señal/ruido y una línea de base severamente inclinada. La única solución es rehacer el pastilla, moliendo la mezcla más a fondo.
El problema del pastilla "húmedo" (Humedad)
El KBr es higroscópico, lo que significa que absorbe fácilmente la humedad del aire. El agua tiene una banda de absorción muy fuerte y ancha en el espectro IR (~3400 cm⁻¹) que puede oscurecer los picos importantes de la muestra. Para evitar esto, utilice KBr seco de grado espectroscópico, trabaje rápidamente y almacene el KBr en un desecador. El prensado al vacío ayuda a eliminar cualquier humedad absorbida durante la preparación.
El problema del pastilla "agrietado"
Un pastilla agrietado o hecho añicos es causado típicamente por aire atrapado o por liberar la presión de la prensa hidráulica de manera demasiado abrupta. Presionar al vacío minimiza el aire atrapado, y una liberación de presión lenta y controlada es esencial para que el pastilla se recocine adecuadamente.
Tomar la decisión correcta para su objetivo
Su objetivo analítico específico debe guiar su enfoque durante la preparación del pastilla.
- Si su enfoque principal es la identificación cualitativa: Su objetivo principal es un espectro claro y libre de artefactos. Concéntrese en una molienda exhaustiva para obtener un pastilla transparente y en eliminar la contaminación por humedad.
- Si su enfoque principal es el análisis cuantitativo: La precisión y la consistencia son primordiales. Debe pesar con precisión la muestra y el KBr y asegurar una homogeneidad perfecta mediante la molienda para crear pastillas reproducibles.
- Si sus picos son demasiado fuertes o tienen "parte superior plana": Su concentración de muestra es demasiado alta. Debe rehacer el pastilla utilizando significativamente menos muestra en relación con el KBr.
- Si su espectro tiene una línea de base ruidosa e inclinada: Es probable que su pastilla esté dispersando la luz debido al gran tamaño de partícula. Rehaga el pastilla y muela la mezcla durante más tiempo para lograr un polvo más fino.
Dominar esta técnica es una habilidad fundamental que se traduce directamente en la calidad y fiabilidad de sus datos de espectroscopia infrarroja.
Tabla de resumen:
| Paso | Acción clave | Propósito |
|---|---|---|
| 1. Preparación de materiales | Mezclar 1 mg de muestra con 200-300 mg de KBr seco | Lograr la concentración correcta para una transmisión IR óptima |
| 2. Molienda | Moler vigorosamente hasta obtener un polvo fino en mortero de ágata | Asegurar una dispersión homogénea y minimizar la dispersión de la luz |
| 3. Prensado | Comprimir a 8-10 toneladas bajo vacío | Fusionar los cristales de KBr en un disco transparente, eliminar aire/humedad |
| 4. Análisis | Liberar la presión lentamente, colocar el pastilla en el espectrómetro | Obtener un espectro limpio con picos nítidos e identificables |
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