La preparación de un precipitado de KBr para espectroscopia IR implica varios pasos meticulosos para garantizar que el precipitado sea transparente y esté libre de impurezas. Este proceso es crucial para obtener espectros IR precisos y fiables.
¿Cómo se prepara un pellet de KBr para espectroscopia IR? (10 pasos para obtener pellets perfectos)
1. 1. Pulverizar el polvo de KBr
Empiece pulverizando el polvo de KBr hasta obtener un tamaño de malla de 200 milímetros. Esto se puede conseguir moliéndolo en un mortero o utilizando un molino.
2. Secar el polvo de KBr
Seque el polvo de KBr a 110°Celsius para eliminar cualquier molécula de agua ligada. Este paso es esencial para garantizar que los gránulos sean transparentes a la radiación IR.
3. 3. Determinar la relación muestra/KBr
Determine la relación muestra/KBr. La concentración de la muestra en KBr debe estar comprendida entre el 0,1 y el 1,0 por ciento. Esta concentración más baja es necesaria porque el pellet es más grueso que una película líquida, y una concentración más alta puede conducir a la absorción o dispersión completa del haz IR, dando lugar a espectros ruidosos.
4. Mezclar la muestra con el polvo de KBr
Mezcle la muestra con el KBr en polvo. Para una pastilla de 13 mm de diámetro, mezcle de 0,1 a 1% de la muestra con 200 a 250 mg de KBr en polvo. Se recomienda trabajar rápidamente para minimizar la absorción de humedad por el polvo de KBr.
5. 5. Moler la mezcla
Triturar la mezcla hasta obtener un polvo fino. Si la muestra es muy dura, añada primero la muestra, tritúrela y, a continuación, añada el KBr y vuelva a triturar.
6. 6. Colocar la mezcla en un dado
Coloque la mezcla pulverizada en un troquel formador de gránulos. El dado debe tener un diámetro de 13 mm.
7. 7. Aplique presión y vacío
Aplique una fuerza de aproximadamente 8 toneladas al troquel bajo un vacío de varios mm Hg. Esta presión y vacío ayudan a que los haluros alcalinos, como el KBr, se vuelvan plásticos y formen una lámina transparente.
8. Mantener la presión y el vacío
Mantenga la presión y el vacío durante varios minutos para formar gránulos transparentes. Un vacío inadecuado puede dar lugar a gránulos que se rompen fácilmente y dispersan la luz.
9. 9. Realice la desgasificación
Realice la desgasificación para eliminar el aire y la humedad del polvo de KBr. Esto puede hacerse aplicando calor o utilizando una cámara de vacío.
10. 10. Almacenar los gránulos
Antes de utilizar los gránulos, guárdelos en un desecador para evitar la absorción de humedad.
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