La preparación de un gránulo de KBr para espectroscopia IR implica mezclar una pequeña cantidad de la muestra con polvo de bromuro de potasio (KBr), generalmente en una proporción de 1:100, y luego comprimir la mezcla en un gránulo transparente usando una prensa hidráulica. Luego, este sedimento se analiza mediante espectroscopía FTIR. El proceso requiere mediciones precisas, mezcla completa y compresión a alta presión para garantizar que el sedimento sea transparente y contenga una cantidad diluida de la muestra adecuada para un análisis espectral preciso.
Puntos clave explicados:
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Muestra y relación KBr:
- La proporción estándar para preparar un gránulo de KBr es 1 parte de muestra por 100 partes de KBr. Esto garantiza que la muestra esté lo suficientemente diluida como para ser transparente a la luz infrarroja y al mismo tiempo estar dentro del rango de detección del instrumento FTIR.
- Para un troquel de 13 mm de diámetro, se recomienda utilizar 200-300 mg de KBr y 1 mg de muestra. Esta medición precisa ayuda a lograr la consistencia y transparencia adecuadas del pellet.
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Mezclado y Molienda:
- La muestra y el KBr deben mezclarse completamente y molerse hasta obtener un polvo fino utilizando un mortero y una mano de mortero. Este paso es crucial para garantizar la homogeneidad, que es esencial para obtener espectros precisos y reproducibles.
- Una molienda adecuada ayuda a descomponer las partículas grandes y garantiza una distribución uniforme de la muestra dentro de la matriz de KBr.
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Troquel de pellets y prensa hidráulica:
- Luego, la mezcla se coloca en un molde para pellets, que es un recipiente duradero con un émbolo interno. El troquel está diseñado para soportar alta presión y darle forma a la mezcla en un disco sólido.
- A prensa de pellets kbr se utiliza para aplicar varias toneladas de carga (normalmente alrededor de 8 toneladas para un troquel de 13 mm) al émbolo, comprimiendo el polvo en una pastilla sólida y transparente. La alta presión garantiza que el gránulo sea denso y esté libre de bolsas de aire, que podrían interferir con el análisis de espectroscopia IR.
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Transparencia y Análisis:
- El sedimento resultante debe ser transparente a la radiación IR. Esta transparencia es crucial ya que permite que la luz IR pase a través de la muestra, lo que permite la detección de las vibraciones moleculares de la muestra.
- Luego, el sedimento se coloca en el espectrómetro FTIR para su análisis. La concentración diluida de la muestra dentro de la matriz de KBr garantiza que el espectro IR obtenido sea claro y esté libre de artefactos que podrían surgir debido a la sobrecarga de la muestra.
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Comparación de técnicas:
- La técnica del pellet prensado es uno de varios métodos utilizados para preparar muestras sólidas para espectroscopia IR. Otras técnicas incluyen la técnica Mull, la técnica Solid run in Solution y la técnica Cast film. Sin embargo, a menudo se prefiere la técnica de pellet prensado por su simplicidad, reproducibilidad y la calidad de los espectros que produce.
Siguiendo estos pasos meticulosamente, se puede preparar un gránulo de KBr que sea adecuado para análisis de espectroscopía IR de alta calidad, garantizando resultados precisos y confiables.
Tabla resumen:
| Paso | Detalles clave |
|---|---|
| Muestra y relación KBr | 1 parte de muestra por 100 partes de KBr; 200-300 mg de KBr y 1 mg de muestra para un troquel de 13 mm. |
| Mezclado y Molienda | Mezcle y muela completamente la muestra con KBr para obtener homogeneidad y un polvo fino. |
| Troquel y prensa de pellets | Utilice una matriz de pellets y una prensa hidráulica (8 toneladas para una matriz de 13 mm) para una alta compresión. |
| Transparencia | Asegúrese de que el pellet sea transparente a la luz IR para un análisis espectral preciso. |
| Comparación de técnicas | Se prefiere a las técnicas de película Mull, Solid run in Solution y Cast. |
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