La preparación de pellets de KBr para espectroscopia IR es un paso crucial para garantizar un análisis claro y preciso de sus muestras.
4 pasos esenciales para preparar pellets de KBr para IR
1. Proporción muestra/KBr
La muestra debe mezclarse con KBr a una concentración del 0,2 al 1 por ciento.
Esta baja concentración es necesaria porque el pellet es más grueso que una película líquida.
Una concentración mayor puede dar lugar a espectros ruidosos debido a la completa absorción o dispersión del haz IR.
2. Preparación del pellet de KBr
La muestra y el KBr deben ser transparentes a la radiación IR para permitir una detección precisa del espectro IR.
Comúnmente, sales como KBr, NaCl, o AgCl se utilizan para este propósito.
Para una pastilla de 13 mm de diámetro, mezcle aproximadamente 0,1 a 1,0% de la muestra con 200 a 250 mg de polvo fino de KBr.
Pulverice la mezcla finamente y colóquela en una matriz formadora de gránulos.
Aplicar una fuerza de unas 8 toneladas bajo un vacío de varios mm Hg durante varios minutos para formar pellets transparentes.
3. Desgasificación y secado
Antes de formar los pellets, asegúrese de que el polvo de KBr se desgasifica para eliminar el aire y la humedad.
Esto puede producir gránulos frágiles que dispersan la luz.
Pulverice el KBr hasta un máximo de 200 mallas y séquelo a unos 110 °C durante dos o tres horas.
El calentamiento rápido puede oxidar parte del KBr a KBrO3, causando decoloración.
Después del secado, guarde el polvo en un desecador.
4. Compresión
Utilice una prensa hidráulica para comprimir la mezcla de KBr y muestra en una cámara de granulado.
Las condiciones típicas para la preparación de muestras de KBr implican una relación de 100:1 en peso entre KBr y muestra.
Se utiliza un Pellet Die de 13 mm y una carga de prensado de 10 toneladas.
Para aplicaciones FTIR, un pellet de 7 mm puede requerir tan sólo 2 toneladas de carga de prensado.
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