La preparación de pellets de KBr para espectroscopia IR es una técnica muy utilizada para analizar muestras sólidas.El proceso consiste en mezclar una pequeña cantidad de la muestra con bromuro de potasio (KBr), prensar la mezcla en un gránulo y analizarlo mediante espectroscopia de infrarrojos.Este método es el preferido por su capacidad para producir espectros claros y de alta calidad con mínimas interferencias.A continuación se explican detalladamente los pasos clave y las consideraciones que hay que tener en cuenta al preparar los gránulos de KBr.
Explicación de los puntos clave:
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Preparación de la muestra y del KBr
- La muestra debe molerse finamente para garantizar su homogeneidad y evitar la dispersión del haz IR.
- Se utiliza bromuro de potasio (KBr) como matriz porque es transparente a la radiación IR y no interfiere con el espectro de la muestra.
- La concentración de la muestra en KBr debe estar comprendida entre el 0,2% y el 1%.Concentraciones superiores pueden dar lugar a espectros ruidosos debido a la absorción o dispersión completa del haz IR.
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Mezcla de la muestra con KBr
- La muestra en polvo se mezcla con KBr en el intervalo de concentración especificado.
- La mezcla completa es esencial para asegurar una distribución uniforme de la muestra dentro de la matriz de KBr.
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Formación de pellets
- La mezcla se coloca en una matriz de granulado, que es una herramienta especializada diseñada para crear granulados uniformes.
- A continuación, la matriz se comprime a alta presión, normalmente entre 15 y 40 toneladas, para formar un granulado sólido y transparente.
- Si la muestra no se une bien, se puede añadir una pequeña cantidad de aglutinante (por ejemplo, cera) para mejorar la formación del pellet.
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Manipulación y almacenamiento
- El pellet debe manipularse con cuidado para evitar contaminaciones o daños.
- Almacenar el pellet en un ambiente seco, ya que el KBr es higroscópico y puede absorber humedad, lo que puede interferir con el espectro IR.
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Medición mediante espectroscopia IR
- El pellet se coloca en el espectrómetro IR para su análisis.
- La transparencia de la matriz de KBr permite que el haz IR atraviese la muestra, produciendo un espectro claro.
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Ventajas del método de la pastilla de KBr
- Produce espectros de alta calidad con mínimas interferencias de fondo.
- Adecuado para una amplia gama de muestras sólidas.
- Relativamente rápido y rentable en comparación con otros métodos de preparación de muestras.
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Métodos alternativos
- Aunque el método de pellets de KBr es ampliamente utilizado, también existen otras técnicas como el método Nujol, el método de reflexión difusa y el método de reflexión total atenuada (ATR) para aplicaciones específicas.
Siguiendo estos pasos, podrá preparar eficazmente pellets de KBr para espectroscopia IR, garantizando resultados precisos y fiables.Este método es particularmente útil para muestras sólidas que son difíciles de analizar utilizando otras técnicas.
Tabla resumen:
| Paso | Detalles |
|---|---|
| Preparación de la muestra y KBr |
- Moler finamente la muestra.
- Utilizar una concentración de muestra del 0,2% al 1% en KBr. |
| Mezcla | - Mezclar bien la muestra con KBr para una distribución uniforme. |
| Formación de pellets |
- Comprimir la mezcla a 15-40 toneladas.
- Añadir aglutinante si es necesario. |
| Manipulación y almacenamiento |
- Manipular con cuidado.
- Almacenar en un ambiente seco. |
| Medición | - Análisis mediante espectroscopia IR para obtener espectros claros. |
| Ventajas |
- Espectros de alta calidad.
- Rápido y rentable. |
| Métodos alternativos | - Métodos de Nujol, reflexión difusa o ATR para aplicaciones específicas. |
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