Para preparar pellets de KBr para espectroscopia IR, siga estos pasos:
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Proporción muestra/KBr: La muestra debe mezclarse con KBr a una concentración del 0,2 al 1 por ciento. Esta baja concentración es necesaria porque el pellet es más grueso que una película líquida, y una concentración más alta puede dar lugar a espectros ruidosos debido a la completa absorción o dispersión del haz IR.
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Preparación del pellet de KBr: La muestra y el KBr deben ser transparentes a la radiación IR para permitir una detección precisa del espectro IR. Para ello, se suelen utilizar sales como KBr, NaCl o AgCl. Para una pastilla de 13 mm de diámetro, mezcle aproximadamente 0,1 a 1,0% de la muestra con 200 a 250 mg de polvo fino de KBr. Pulverice la mezcla finamente y colóquela en una matriz formadora de gránulos. Aplicar una fuerza de unas 8 toneladas bajo un vacío de varios mm Hg durante varios minutos para formar gránulos transparentes.
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Desgasificación y secado: Antes de formar los gránulos, hay que desgasificar el polvo de KBr para eliminar el aire y la humedad, que pueden provocar gránulos frágiles que dispersen la luz. Pulverice el KBr hasta un máximo de 200 mallas y séquelo a unos 110 °C durante dos o tres horas. El calentamiento rápido puede oxidar parte del KBr a KBrO3, causando decoloración. Tras el secado, almacenar el polvo en un desecador.
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Compresión: Utilizar una prensa hidráulica para comprimir la mezcla de KBr y muestra en una cámara de granulado. Las condiciones típicas para la preparación de muestras de KBr implican una proporción en peso de KBr y muestra de 100:1, una matriz de granulado de 13 mm y una carga de prensado de 10 toneladas. Para aplicaciones FTIR, un pellet de 7 mm puede requerir tan sólo 2 toneladas de carga de prensado.
Estos pasos garantizan la preparación de pelets de KBr adecuados para obtener espectros IR claros y de alta resolución, lo que permite un análisis preciso de la estructura molecular de la muestra.
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