Para preparar los pellets de KBr para la observación, son cruciales los siguientes pasos:
Relación muestra/KBr y Concentración:
La muestra debe mezclarse con KBr a una concentración que oscile entre el 0,2 y el 1 por ciento. Esta baja concentración es necesaria porque el pellet es más grueso que una película líquida, y concentraciones más altas pueden dar lugar a espectros ruidosos debido a la completa absorción o dispersión del haz IR.
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Preparación de los pellets:
- Mezcla de la muestra con KBr:
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Utilice una proporción de 100:1 en peso entre KBr y muestra. Para un dado de 13 mm de diámetro, utilice 200 - 300 mg de KBr y 1 mg de la muestra. Asegúrese de que la muestra esté bien mezclada con el polvo de KBr utilizando un mortero o un molino.
- Prensado de la pastilla:
- Coloque la mezcla en el orificio del collar de acero inoxidable (SS), inserte primero el yunque más corto, seguido del yunque más largo.
- Monte el collar en el mango de la prensa y aplique presión, normalmente alrededor de 8 toneladas para pellets de 13 mm o 2 toneladas para pellets de 7 mm utilizados en aplicaciones FTIR.
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Retire los yunques y el gránulo de KBr quedará retenido dentro del collar.
- Finalización y almacenamiento del pellet:
- Coloque el collar con el precipitado en un portamuestras en forma de V que se ajuste a los soportes estándar de 2 × 3 pulgadas de los espectrómetros.
Tras el análisis, el precipitado puede enjuagarse fuera del collar con agua o expulsarse y guardarse.
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Consideraciones adicionales:
- Pulverización y secado:
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Pulverice el polvo de KBr hasta un máximo de 200 mallas y séquelo a aproximadamente 110 °C durante dos o tres horas. El calentamiento rápido puede oxidar parte del KBr a KBrO3, causando decoloración.
- Vacío y desgasificación:
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Aplique un vacío de varios mm Hg durante el proceso de prensado para eliminar el aire y la humedad, lo que ayuda a formar gránulos transparentes y duraderos. Un vacío inadecuado puede dar lugar a gránulos frágiles que dispersan la luz.
- Almacenamiento:
Tras el secado, almacene el polvo de KBr en un desecador para mantener su calidad y evitar la absorción de humedad.
Este procedimiento detallado garantiza la preparación de gránulos de KBr claros y eficaces para análisis espectroscópicos precisos.
