La preparación de pellets de KBr (bromuro de potasio) para su observación, en particular para técnicas como la FTIR (espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier), implica un proceso preciso y metódico.El objetivo es crear un gránulo transparente que permita un análisis espectroscópico preciso.He aquí un resumen del proceso:
Para preparar los gránulos de KBr, se empieza por moler el polvo de KBr hasta obtener una consistencia fina, asegurándose de que esté seco y libre de contaminantes.A continuación, el KBr finamente molido se mezcla con el material de la muestra en una proporción específica (normalmente 100:1 KBr por muestra).Esta mezcla se coloca en una matriz, a menudo de 7 mm de diámetro, y se somete a alta presión (15-35 toneladas) mediante una prensa hidráulica.La presión comprime la mezcla y la convierte en una pastilla sólida y transparente.El conjunto de matrices, fabricado con una aleación endurecida a base de níquel con las caras del yunque pulidas ópticamente, garantiza que el granulado sea uniforme y adecuado para el análisis espectroscópico.El granulado resultante está listo para su observación.
Explicación de los puntos clave:
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Moler el polvo KBr:
- El primer paso consiste en moler el polvo de KBr hasta obtener una consistencia fina.Esto garantiza que las partículas de KBr sean lo suficientemente pequeñas como para formar un gránulo uniforme al prensarlas.
- El proceso de trituración debe realizarse con cuidado para evitar la contaminación, ya que las impurezas pueden afectar a los resultados espectroscópicos.
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Mezcla de la muestra con KBr:
- Tras la molienda, el polvo de KBr se mezcla con el material de la muestra.La proporción típica es de 100 partes de KBr por 1 parte de muestra, lo que garantiza que la muestra se distribuye uniformemente dentro de la matriz de KBr.
- Esta mezcla es crucial para crear un pellet que sea transparente y contenga una cantidad representativa de la muestra para el análisis.
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Utilización del juego de troqueles:
- A continuación, la mezcla se coloca en una matriz, que suele estar hecha de una aleación endurecida a base de níquel.El conjunto de matrices incluye yunques con caras ópticamente pulidas para garantizar que el granulado sea liso y uniforme.
- Los juegos de matrices están disponibles en varios tamaños, como 7 mm, 4 mm o 2 mm, en función de los requisitos específicos del análisis.
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Aplicación de presión:
- La matriz que contiene la mezcla KBr-muestra se coloca en una prensa hidráulica.Se aplica una presión de 15 a 35 toneladas para comprimir la mezcla en un gránulo sólido.
- La alta presión garantiza que el pellet sea denso y transparente, lo que es esencial para una observación espectroscópica precisa.
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Finalización del pellet:
- Una vez formado el granulado, se extrae con cuidado de la matriz.El granulado resultante debe ser uniforme, transparente y sin grietas ni defectos.
- El pellet ya está listo para el análisis espectroscópico, como el FTIR, donde proporcionará datos claros y precisos para la observación.
Siguiendo estos pasos, puede preparar pellets de KBr de alta calidad que son adecuados para la observación espectroscópica, garantizando resultados precisos y fiables.
Tabla resumen:
| Paso | Descripción |
|---|---|
| 1.Molienda del polvo de KBr | 1. Moler KBr hasta obtener una consistencia fina, asegurándose de que esté seco y libre de contaminantes. |
| 2.Mezcla de la muestra | Mezclar KBr con la muestra en una proporción de 100:1 para una distribución uniforme. |
| 3.Uso del portamatriz | Coloque la mezcla en un juego de troqueles (por ejemplo, de 7 mm) con las caras del yunque pulidas. |
| 4.Aplicar presión | Comprimir la mezcla bajo 15-35 toneladas de presión utilizando una prensa hidráulica. |
| 5.Finalización del pellet | Retire el pellet uniforme y transparente para el análisis FTIR. |
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