La preparación de pellets de KBr para su observación es un proceso crucial en el análisis espectroscópico.
Esta guía detallada le guiará a través de los pasos esenciales para garantizar la obtención de pellets de KBr claros y eficaces.
4 pasos clave para una espectroscopia nítida
1. Proporción y concentración de muestra/KBr
La muestra debe mezclarse con KBr a una concentración que oscile entre el 0,2 y el 1 por ciento.
Esta baja concentración es necesaria porque el pellet es más grueso que una película líquida.
Concentraciones más altas pueden dar lugar a espectros ruidosos debido a la absorción o dispersión completa del haz IR.
2. Preparación de los pellets
Mezcla de la muestra con KBr
Utilice una proporción de 100:1 en peso entre KBr y muestra.
Para un dado de 13 mm de diámetro, utilice 200 - 300 mg de KBr y 1 mg de la muestra.
Mezcle bien la muestra con el polvo de KBr utilizando un mortero o un molino.
Prensado de la pastilla
Coloque la mezcla en el orificio del collar de acero inoxidable (SS).
Inserte primero el yunque más corto, seguido del yunque más largo.
Monte el collar en el mango de la prensa y aplique presión, normalmente unas 8 toneladas para los pellets de 13 mm o 2 toneladas para los pellets de 7 mm utilizados en aplicaciones FTIR.
Retire los yunques y el gránulo de KBr quedará retenido dentro del collar.
Finalización y almacenamiento del pellet
Coloque el collar con el precipitado en un portamuestras en forma de V que se ajuste a los soportes estándar de 2 × 3 pulgadas de los espectrómetros.
Después del análisis, el precipitado puede enjuagarse fuera del collar con agua o expulsarse y guardarse.
3. Consideraciones adicionales
Pulverización y secado
Pulverizar el polvo de KBr hasta un máximo de 200 mallas.
Séquelo a aproximadamente 110 °C durante dos o tres horas.
El calentamiento rápido puede oxidar parte del KBr a KBrO3, causando decoloración.
Vacío y desgasificación
Aplique un vacío de varios mm Hg durante el proceso de prensado para eliminar el aire y la humedad.
Esto ayuda a formar gránulos transparentes y duraderos.
Un vacío inadecuado puede dar lugar a gránulos frágiles que dispersan la luz.
Almacenamiento
Tras el secado, almacene el polvo de KBr en un desecador para mantener su calidad y evitar la absorción de humedad.
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