La preparación de muestras para espectroscopia IR como discos de KBr implica una serie de pasos precisos para garantizar que la muestra esté bien diluida y sea transparente a la luz infrarroja. El proceso incluye mezclar la muestra con bromuro de potasio (KBr) en polvo, comprimir la mezcla en un gránulo utilizando una prensa hidráulica y asegurarse de que todo el equipo y los materiales estén secos y a la misma temperatura para evitar interferencias con el espectro IR. El gránulo resultante es en su mayor parte transparente a la luz IR, lo que permite un análisis preciso.
Explicación de los puntos clave:
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El papel del KBr en la espectroscopia IR
- El KBr se utiliza porque es transparente a la radiación infrarroja, lo que lo convierte en un medio ideal para preparar muestras sólidas.
- La muestra se diluye en KBr para asegurar que está dentro del rango de detección del instrumento FTIR, manteniendo la transparencia.
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Proporción muestra-KBr
- Se utiliza una proporción típica de 1 parte de muestra por 100 partes de KBr. Esto asegura que la muestra está suficientemente diluida para evitar que se sature el espectro IR.
- La pequeña cantidad de muestra asegura que el pellet permanezca transparente a la luz IR, lo que es crítico para un análisis preciso.
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Preparación del equipo
- Caliente los yunques y la matriz para asegurarse de que están secos. La humedad puede interferir con el espectro IR, dando lugar a resultados inexactos.
- Asegúrese de que los yunques, la matriz y el polvo de KBr estén a la misma temperatura para evitar la condensación u otros problemas relacionados con la temperatura.
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Mezclar la muestra con KBr
- Mezcle bien una pequeña cantidad de la muestra (2-5 mg) con el polvo de KBr. Esto asegura una distribución uniforme de la muestra dentro del gránulo.
- Utilice un mortero y una mano de mortero para moler la mezcla hasta obtener un polvo fino y homogéneo. Este paso es crucial para evitar irregularidades en el pellet.
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Compresión de la mezcla en un pellet
- Coloque la mezcla en una matriz de granulado y comprímala con una prensa hidráulica. La presión aplicada debe ser suficiente para formar un granulado sólido y transparente.
- El granulado resultante debe ser uniforme y no presentar grietas ni enturbiamientos que puedan interferir con el espectro IR.
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Manipulación y almacenamiento de los gránulos
- Manipule el pellet con cuidado para evitar contaminaciones o daños. Utilice guantes limpios o pinzas para transferir el pellet al espectrómetro.
- Almacene el pellet en un ambiente seco para evitar la absorción de humedad, que puede afectar al espectro IR.
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Corrección de la línea de base
- Obtenga un espectro de KBr puro como línea de base para restar cualquier interferencia de fondo. Esto garantiza que el espectro final refleje únicamente las características de la muestra.
- Alternativamente, utilice el disolvente puro (si se utiliza) como línea de base para sustraer automáticamente su contribución del espectro de la muestra.
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Técnicas alternativas
- Aunque la técnica del pellet prensado es común, también pueden utilizarse otros métodos como la técnica de Mull, la técnica de Solid run in Solution y la técnica de Cast film, dependiendo del tipo de muestra y del análisis deseado.
- Cada técnica tiene sus propias ventajas y limitaciones, por lo que la elección depende de los requisitos específicos del análisis.
Siguiendo estos pasos, podrá preparar discos de KBr de alta calidad para espectroscopia IR, garantizando resultados precisos y fiables. La preparación adecuada, la atención a los detalles y el cumplimiento de las mejores prácticas son esenciales para el éxito del análisis de muestras.
Tabla resumen:
| Paso | Detalles clave |
|---|---|
| Relación muestra/KBr | 1 parte de muestra por 100 partes de KBr para una dilución y transparencia adecuadas. |
| Preparación del equipo | Calentar los yunques y el portamatrices para garantizar la sequedad y la uniformidad de la temperatura. |
| Mezclar la muestra con el KBr | Utilizar 2-5 mg de muestra, moler con KBr hasta obtener un polvo fino y homogéneo. |
| Compresión del pellet | Comprimir la mezcla en una prensa hidráulica para formar un pellet sólido y transparente. |
| Manipulación y almacenamiento | Manipular con guantes/pinzas limpios; almacenar en un ambiente seco para evitar la humedad. |
| Corrección de la línea de base | Utilizar KBr puro o espectro de disolvente para restar las interferencias de fondo. |
| Técnicas alternativas | Técnicas Mull, Solid run in Solution y Cast film para tipos de muestra específicos. |
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