¿Cómo se preparan las muestras para espectroscopia IR como discos de KBr? Domine la técnica para espectros claros y precisos

En resumen, la preparación de un disco de KBr implica moler una pequeña cantidad de su muestra sólida con una mayor cantidad de bromuro de potasio (KBr) seco de grado infrarrojo. Este polvo fino se coloca luego en una matriz y se comprime a alta presión usando una prensa hidráulica, lo que fusiona la mezcla en una pastilla delgada y transparente adecuada para el análisis IR.

El objetivo final no es solo hacer un disco, sino suspender las partículas de su muestra en una matriz que sea transparente a la luz infrarroja. Esto minimiza la dispersión de la luz y permite que el espectrómetro detecte las absorciones vibracionales únicas de su compuesto, lo que resulta en un espectro limpio e interpretable.

El Principio: ¿Por qué usar KBr?

Una Ventana Transparente al IR

Las muestras sólidas a menudo son difíciles de analizar directamente en espectroscopia IR. En su forma pulverizada, los pequeños cristales dispersan el haz IR, lo que lleva a una línea base distorsionada y ruidosa.

La técnica de la pastilla de KBr resuelve este problema. El bromuro de potasio (KBr) es una sal que es transparente en toda la región del infrarrojo medio (4000-400 cm⁻¹) donde ocurren la mayoría de las vibraciones moleculares fundamentales.

Creando una Solución Sólida

Al moler la muestra en KBr, dispersa sus partículas de manera fina y uniforme. Cuando se presiona, el KBr se fusiona bajo presión, atrapando las moléculas de la muestra en una matriz sólida y similar al vidrio. Esto reduce significativamente la dispersión y permite que el haz IR pase a través de la muestra.

Una Guía Paso a Paso para la Preparación de Pastillas de KBr

Paso 1: Prepare sus Materiales

La calidad de su espectro depende enteramente de la pureza y sequedad de sus materiales. El KBr es higroscópico, lo que significa que absorbe fácilmente el agua de la atmósfera.

Primero, asegúrese de que su KBr sea de grado espectroscópico y haya sido secado a fondo, típicamente en un horno a >100°C durante varias horas, y almacenado en un desecador.

A continuación, limpie todos los componentes de la matriz de la pastilla (yunque, émbolo y cilindro) con un solvente apropiado como acetona o cloroformo y séquelos completamente. Cualquier residuo aparecerá en su espectro.

Paso 2: Muela la Muestra y el KBr

Este es el paso más crítico para lograr una pastilla clara. Necesitará un mortero y mano de ágata para una molienda efectiva.

Use una proporción de aproximadamente 1-2 mg de su muestra sólida por 100-200 mg de KBr seco.

Agregue la muestra y una pequeña cantidad de KBr al mortero. Muela vigorosamente durante 1-2 minutos hasta que la muestra esté completamente dispersa y la mezcla parezca un polvo fino y homogéneo. Luego, agregue el KBr restante y mezcle suavemente.

Paso 3: Ensamble la Matriz y Presione la Pastilla

Transfiera cuidadosamente una porción de la mezcla de polvo al cilindro de la matriz, asegurando una capa uniforme en el fondo.

Coloque la matriz en una prensa hidráulica. Muchas prensas para pastillas tienen una conexión de vacío; aplicar un vacío durante unos minutos antes y durante la compresión ayuda a eliminar el aire atrapado y la humedad residual.

Aplique presión lentamente, típicamente entre 7 y 10 toneladas métricas, y manténgala durante 1-2 minutos. Esta alta presión hace que el KBr fluya en frío y se fusione en un disco coherente.

Paso 4: Expulse e Inspeccione la Pastilla

Libere cuidadosamente la presión y retire la matriz de la prensa. Expulse la pastilla sobre una superficie limpia y suave.

Una buena pastilla debe ser delgada y transparente o translúcida, similar a un pequeño trozo de vidrio. Si es opaca o turbia, es probable que su espectro sea deficiente.

Errores Comunes y Solución de Problemas

El Problema de la Contaminación por Agua

El problema más común es la contaminación por agua. Esto aparecerá como una banda de absorción muy ancha y fuerte alrededor de 3400 cm⁻¹ (estiramiento O-H) y una banda más débil alrededor de 1640 cm⁻¹ (flexión H-O-H).

Para evitar esto, asegúrese de que su KBr esté completamente seco, que su muestra esté seca y que trabaje rápidamente para minimizar la exposición al aire húmedo.

Pastillas Turbias u Opacas

Una pastilla turbia suele ser causada por uno de tres problemas:

1. Molienda Deficiente: Las partículas de la muestra son todavía demasiado grandes y están dispersando la luz IR.
2. Presión Insuficiente: El KBr no se fusionó completamente. Intente presionar de nuevo a una presión más alta.
3. Aire/Humedad Atrapados: Use un vacío durante el prensado para eliminar las bolsas de aire.

Concentración Incorrecta de la Muestra

Si su espectro muestra picos muy débiles, usó muy poca muestra. Si los picos más fuertes están "aplanados" y muestran una transmitancia cero, la muestra está demasiado concentrada, causando una absorción total. Ajuste la proporción de muestra a KBr en consecuencia.

Tomando la Decisión Correcta para su Objetivo

El método de KBr es potente pero requiere práctica. Considere su objetivo al decidir cuánto esfuerzo invertir.

• Si su enfoque principal es obtener un espectro de calidad para publicación: La preparación meticulosa es esencial. Priorice una molienda exhaustiva y la sequedad absoluta de todos los materiales.
• Si su enfoque principal es una identificación rápida y rutinaria: Una pastilla ligeramente imperfecta pero translúcida suele ser suficiente para identificar los principales grupos funcionales.
• Si su muestra es sensible a la presión o reacciona con KBr: Este método no es adecuado. Debería considerar una alternativa como la técnica de mull de Nujol.

En última instancia, dominar esta técnica es una habilidad valiosa que le da un control completo sobre la calidad de sus datos espectrales.

Tabla Resumen:

Paso	Acción Clave	Detalle Crítico
1. Preparar Materiales	KBr seco, matriz limpia	El KBr es higroscópico; debe secarse en horno (>100°C) y almacenarse en un desecador.
2. Moler Muestra y KBr	Usar mortero y mano de ágata	Proporción: 1-2 mg de muestra por 100-200 mg de KBr. Moler hasta obtener un polvo fino y homogéneo.
3. Presionar Pastilla	Usar prensa hidráulica con vacío	Aplicar 7-10 toneladas de presión durante 1-2 minutos. El vacío elimina aire/humedad.
4. Inspeccionar Pastilla	Expulsar y verificar claridad	Una buena pastilla es delgada y transparente. La turbidez indica molienda deficiente o humedad.

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