La preparación de muestras para espectroscopia IR mediante discos de KBr es un proceso meticuloso que requiere una cuidadosa atención a los detalles.
5 pasos esenciales para preparar muestras para espectroscopia IR como discos KBr
1. Proporción muestra/KBr
La muestra debe mezclarse con KBr a una concentración que oscile entre el 0,2 y el 1 por ciento.
Esta baja concentración es necesaria porque el pellet es más grueso que una película líquida.
Utilizar menos muestra ayuda a evitar problemas como la absorción completa o la dispersión del haz IR.
Estos problemas pueden dar lugar a espectros ruidosos.
2. Preparación del pellet
La mezcla de muestra y KBr se prensa para formar un pellet.
Este proceso implica moler la muestra y el KBr juntos para conseguir un polvo fino.
A continuación, el polvo fino se coloca en una matriz y se comprime a alta presión para formar un disco claro y transparente.
La transparencia es esencial para permitir que la radiación IR atraviese la muestra con eficacia.
3. Adquisición del espectro
Una vez preparado el disco de KBr, se coloca en el espectrómetro para obtener el espectro IR.
El espectro ideal debe mostrar la banda más intensa con una transmisión del 0 al 10 por ciento.
No debe absorber totalmente más de 20 cm-1.
Si las bandas aparecen distorsionadas, lo que indica que el tamaño de las partículas es demasiado grande, la muestra debe molerse más para reducir el tamaño de las partículas y mejorar la calidad del espectro.
4. Limpieza de las placas de KBr
Después del procedimiento, las placas KBr deben limpiarse a fondo para evitar la contaminación de futuras muestras.
Para ello, se limpian los cristales con un pañuelo de papel.
Lavar varias veces con cloruro de metileno seguido de etanol.
Pulido de la superficie con un kit de pulido.
Deben llevarse guantes para evitar que se empañe.
La superficie limpiada debe ser clara y estar libre de arañazos.
5. Métodos alternativos
Un método alternativo para la obtención de espectros IR de sólidos es el uso de matrices de Nujol (aceite mineral) entre placas de KBr.
Este método implica una medición de fondo en KBr u otro polvo diluyente.
A continuación, se mezcla el polvo de muestra a una concentración del 0,1% al 10% en el polvo de KBr.
Introduciéndolo en la placa de muestra para la medición del espectro infrarrojo.
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