Para preparar muestras para espectroscopia IR como discos de KBr, son cruciales los siguientes pasos:
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Relación muestra/KBr: La muestra debe mezclarse con KBr a una concentración que oscile entre el 0,2 y el 1 por ciento. Esta baja concentración es necesaria porque el pellet es más grueso que una película líquida y, por tanto, requiere menos muestra para evitar problemas como la absorción completa o la dispersión del haz IR, que pueden dar lugar a espectros ruidosos.
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Preparación del pellet: La mezcla de muestra y KBr se prensa para formar un pellet. Este proceso consiste en moler la muestra y el KBr juntos para obtener un polvo fino, que luego se coloca en una matriz y se comprime a alta presión para formar un disco claro y transparente. La transparencia es esencial para permitir que la radiación IR atraviese la muestra con eficacia.
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Adquisición del espectro: Una vez preparado el disco de KBr, se coloca en el espectrómetro para obtener el espectro IR. El espectro ideal debe mostrar la banda más intensa con una transmisión de 0 a 10 por ciento y no debe ser totalmente absorbente más de 20 cm-1. Si las bandas aparecen distorsionadas, lo que indica que el tamaño de las partículas es demasiado grande, la muestra debe molerse más para reducir el tamaño de las partículas y mejorar la calidad del espectro.
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Limpieza de las placas de KBr: Después del procedimiento, las placas KBr deben limpiarse a fondo para evitar la contaminación de futuras muestras. Esto implica limpiar los cristales con un pañuelo de papel, lavar varias veces con cloruro de metileno seguido de etanol y pulir la superficie con un kit de pulido. Deben usarse guantes para evitar el empañamiento, y la superficie limpiada debe ser clara y no presentar arañazos.
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Métodos alternativos: Un método alternativo para la obtención de espectros IR de sólidos es el uso de mullidos de Nujol (aceite mineral) entre placas de KBr. Este método implica una medición de fondo en KBr u otro polvo diluyente, seguida de la mezcla del polvo de muestra a una concentración del 0,1% al 10% en el polvo KBr y su empaquetado en la placa de muestra para la medición del espectro infrarrojo.
Estos pasos garantizan que la muestra se prepara correctamente para la espectroscopia IR, lo que permite obtener datos espectrales precisos y de alta calidad.
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