¿Cómo preparar las muestras para el análisis por FRX?Pasos clave para garantizar resultados precisos

La preparación de muestras para el análisis por fluorescencia de rayos X (XRF) implica una serie de pasos para garantizar que la muestra sea homogénea, representativa y adecuada para una medición precisa.El proceso suele incluir la reducción del tamaño de las partículas mediante trituración y molienda, seguido del prensado de la muestra en un gránulo o su fusión en una perla.La elección del método de preparación depende del tipo de muestra, los elementos analizados y la precisión deseada.Los pellets prensados son un método común y rentable, mientras que las perlas fundidas se utilizan para muestras más complejas pero pueden diluir los oligoelementos.La limpieza y manipulación adecuadas de las muestras sólidas, como los metales, también son fundamentales para evitar la contaminación.El objetivo es producir una muestra robusta y homogénea que minimice los errores durante el análisis XRF.

Explicación de los puntos clave:

1. Métodos de preparación de muestras:

   • Pellets prensados:Es el método más común y rentable.Consiste en moler la muestra hasta convertirla en un polvo fino (<75 µm), mezclarla con un aglutinante o coadyuvante de molienda (si es necesario) y prensarla hasta convertirla en un granulado utilizando una matriz ajustada a 20-30 toneladas de presión.Este método es rápido y produce resultados de alta calidad.
   • Cuentas fundidas:Para muestras más complejas, se utilizan perlas fundidas.La muestra se mezcla con un fundente y se calienta a altas temperaturas para formar una perla de vidrio homogénea.Este método es más complejo y puede diluir los oligoelementos, pero es útil para muestras difíciles de prensar.
   • Sin preparación:Para algunas muestras, como los polvos, puede no ser necesaria ninguna preparación.Sin embargo, este método es menos fiable para muestras heterogéneas.

2. Trituración y molienda:

   • Antes de prensar o fundir, a menudo es necesario reducir el tamaño de la muestra.Esto se hace utilizando trituradoras, molinillos o moledoras para conseguir un polvo fino (<75 µm).El objetivo es garantizar que la muestra sea homogénea y representativa del material analizado.
   • Para las muestras a granel, como el suelo o los catalizadores de automoción, es esencial una trituración cuidadosa para minimizar la heterogeneidad.Si no es posible la trituración, se pueden promediar varias mediciones, aunque esto es menos fiable.

3. Limpieza de muestras sólidas:

   • Las muestras sólidas, como metales y aleaciones, deben limpiarse a fondo antes del análisis.Deben utilizarse limas diferentes para los distintos materiales (por ejemplo, una para el aluminio y otra para el acero) para evitar la contaminación cruzada.
   • Al analizar elementos ligeros, evite utilizar papel de lija para la limpieza, ya que puede introducir silicio en la superficie de la muestra, lo que puede interferir en el análisis.

4. Fijación y flujo:

   • Si la muestra no se une bien durante el prensado, puede añadirse un aglutinante de cera para ayudar a formar un pellet estable.La elección del aglutinante debe considerarse cuidadosamente para evitar interferencias con el análisis de los elementos objetivo.
   • En el caso de las microesferas fundidas, la elección del fundente es fundamental.El fundente debe ser compatible con la muestra y no debe interferir con los elementos analizados.

5. Manipulación de muestras heterogéneas:

   • Para las muestras heterogéneas, como el suelo o los catalizadores, es importante asegurarse de que la muestra esté bien mezclada antes del análisis.Si no es posible molerla, se puede mezclar la muestra en una cubeta y realizar varias mediciones para promediar la heterogeneidad.Sin embargo, este método es menos fiable y requiere más mediciones para obtener resultados precisos.

6. Minimizar los errores de análisis:

   • La preparación adecuada de la muestra es fundamental para minimizar los errores durante el análisis por FRX.Esto incluye seleccionar el método de preparación adecuado, garantizar la homogeneidad de la muestra y evitar la contaminación durante la limpieza y la manipulación.
   • El uso de películas finas o aglutinantes debe considerarse cuidadosamente para garantizar que no interfieren con el análisis de los elementos objetivo.

7. Equipos y accesorios:

   • La elección del equipo y los accesorios, como matrices, aglutinantes y fundentes, es importante para garantizar la correcta preparación de la muestra.El uso del equipo correcto puede evitar la rotura de los gránulos prensados y garantizar resultados precisos.

Siguiendo estos pasos y consideraciones, podrá preparar muestras para el análisis XRF que sean robustas, homogéneas y representativas, lo que conducirá a resultados precisos y fiables.

Tabla resumen:

Paso	Descripción
Preparación de muestras	Elija entre gránulos prensados (rentables) o perlas fundidas (muestras complejas).
Trituración y molienda	Reducir el tamaño de las partículas a <75 µm para obtener homogeneidad.
Limpieza de muestras sólidas	Utilice herramientas distintas para materiales diferentes a fin de evitar la contaminación.
Ligantes y fundentes	Añada aglutinantes o fundentes para estabilizar los gránulos o las perlas, garantizando la compatibilidad.
Manejo de la heterogeneidad	Mezcle bien las muestras o realice varias mediciones para mayor precisión.
Minimización de errores	Garantice una preparación adecuada para evitar la contaminación y las interferencias.
Equipos y accesorios	Utilice las herramientas adecuadas, como matrices, aglutinantes y fundentes, para obtener los mejores resultados.

¿Necesita ayuda para preparar muestras para el análisis XRF? Póngase en contacto con nuestros expertos para obtener soluciones a medida.