La técnica del pellet de KBr es un método utilizado en espectroscopia de infrarrojos para el análisis de muestras sólidas. Esta técnica implica la preparación de un pellet transparente mezclando una pequeña cantidad de la muestra con bromuro de potasio (KBr) en polvo, aplicando alta presión para formar un pellet y analizando después el pellet mediante espectroscopia infrarroja.
Resumen de la técnica del pellet de KBr:
- Preparación de la mezcla de la muestra: Un pequeño porcentaje (0,1 a 1,0%) de la muestra sólida se mezcla con polvo de KBr finamente molido. A continuación, esta mezcla se pulveriza para garantizar la uniformidad y la compatibilidad.
- Formación del pellet: La mezcla se coloca en una matriz de formación de pellets y se somete a alta presión (aproximadamente 8 toneladas) en condiciones de vacío durante varios minutos. Este proceso forma un pellet transparente apto para el análisis por infrarrojos.
- Análisis y manipulación posterior: El pellet se coloca en un portamuestras compatible con los espectrómetros estándar. Tras el análisis, el pellet puede lavarse o guardarse para su uso posterior.
Explicación detallada:
- Preparación de la muestra: La muestra se mezcla con polvo de KBr en una proporción controlada, normalmente del 0,2 al 1 por ciento. Esta baja concentración es necesaria porque el grosor del pellet puede provocar una alta absorción o dispersión del haz IR si la concentración de la muestra es demasiado alta. La mezcla se pulveriza para garantizar una distribución homogénea de la muestra dentro de la matriz de KBr.
- Formación de pellets: La mezcla se coloca en una matriz y se somete a alta presión bajo vacío. El vacío es crucial para eliminar el aire y la humedad, que pueden hacer que el pellet sea opaco o se rompa con facilidad. La presión aplicada es importante, de unas 8 toneladas, necesaria para lograr la plasticidad en el KBr que le permite formar una lámina transparente.
- Manipulación posterior a la formación: Una vez formado el pellet, se coloca en un portamuestras en forma de V que encaja en los soportes estándar de los espectrómetros. El análisis del pellet proporciona el espectro infrarrojo de la muestra. Tras el análisis, el pellet puede extraerse fácilmente del soporte y desecharse o guardarse para análisis posteriores.
Importancia y ventajas:
La técnica del pellet de KBr es particularmente útil para analizar muestras sólidas que no son solubles en disolventes comunes o que son demasiado pequeñas en cantidad para otras técnicas. La posibilidad de ajustar el recorrido de la muestra en el pellet ofrece flexibilidad en el análisis, lo que la convierte en una herramienta valiosa en la espectroscopia infrarroja. A pesar de técnicas más recientes como la reflectancia total atenuada (ATR), el método de pellets de KBr sigue siendo popular debido a su simplicidad, eficacia y capacidad para manejar una amplia gama de tipos de muestras.
