El método del pellet de KBr es una técnica utilizada para el análisis de muestras sólidas en espectroscopia infrarroja. Este método consiste en la preparación de un pellet a partir de una mezcla de bromuro de potasio (KBr) y la muestra de interés. El método se basa en la propiedad de los haluros alcalinos, como el KBr, de volverse plásticos bajo presión y formar láminas transparentes adecuadas para el análisis por infrarrojos.
Resumen del método de la pastilla de KBr:
El método de la pastilla de KBr se utiliza para analizar muestras sólidas en espectroscopia infrarroja. Consiste en mezclar la muestra con polvo de KBr, prensar la mezcla en forma de gránulo y analizar el espectro infrarrojo del gránulo.
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Explicación detallada:
- Preparación del pellet:
- El primer paso en el método del pellet de KBr es la preparación del pellet. Normalmente, se mezclan 200-300 mg de KBr y 1 mg de la muestra. A continuación, esta mezcla se mezcla a fondo utilizando un mortero o un molino para garantizar una distribución uniforme de la muestra dentro del KBr.
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La proporción muestra-KBr es crucial; debe estar en el rango de 0,2 a 1 por ciento. Esta baja concentración es necesaria porque el pellet es más grueso que una película líquida, lo que requiere menos muestra para evitar problemas de absorción o dispersión que podrían dar lugar a espectros ruidosos.
- Formación del pellet:
- La mezcla se vierte en un orificio de un collar de acero inoxidable (SS). Primero se inserta un yunque más corto, seguido de un yunque más largo. A continuación, el conjunto se coloca en un mango de prensa.
- Se aplica presión a la muestra apretando el mango. Esta presión, normalmente de unas 8 toneladas, es suficiente para formar una pastilla clara y transparente.
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Una vez liberada la presión, la pastilla queda retenida dentro del collar. A continuación, se coloca en un portamuestras en forma de V que se adapta a los portaobjetos estándar de los espectrómetros.
- Análisis y uso:
- El precipitado preparado se analiza mediante espectroscopia infrarroja. La transparencia del pellet permite la transmisión de la radiación infrarroja, lo que posibilita la detección de las características espectrales de la muestra.
Tras el análisis, el pellet puede enjuagarse del collar con agua o expulsarse y guardarse para su uso o análisis posteriores.Revisión y corrección:
