En principio, el Bromuro de Potasio (KBr) puro no tiene picos de absorción en el rango estándar del infrarrojo medio (IR) de 4000 cm⁻¹ a 400 cm⁻¹. Se elige específicamente por su transparencia en esta región. Los "picos" casi universalmente asociados con el KBr en un espectro no provienen del KBr en sí, sino del agua (H₂O) que ha absorbido de la atmósfera.
El problema central es una mala interpretación del papel del KBr. El KBr no es la muestra; es el medio. Su valor reside en su inactividad IR, pero su tendencia a absorber humedad lo convierte en una fuente común de contaminación espectral por picos de agua.
Por qué el KBr es un estándar en espectroscopia IR
Para entender por qué el KBr no debería tener un pico, primero debemos entender por qué se usa con tanta frecuencia en el análisis FTIR, particularmente para muestras sólidas.
La ventaja de los enlaces iónicos
Un pico de absorción IR ocurre cuando la radiación IR hace que los enlaces covalentes de una molécula vibren de una manera que cambia su momento dipolar.
El enlace entre potasio (K⁺) y bromo (Br⁻) es iónico. El KBr puro forma una estructura de red cristalina. Las vibraciones de esta red (llamadas modos fonónicos) ocurren a frecuencias muy bajas, muy por debajo del límite típico de 400 cm⁻¹ de un espectrómetro de IR medio.
Por lo tanto, en la región analítica donde absorben los compuestos orgánicos y la mayoría de los inorgánicos, el KBr puro es efectivamente invisible.
Una ventana de transmisión amplia y clara
Esta inactividad IR le da al KBr una ventana de transmisión excepcionalmente amplia y útil. Permite que la radiación de la fuente del espectrómetro pase a través de la muestra al detector sin introducir señales de interferencia.
Esto lo convierte en el material ideal para dos aplicaciones principales:
- Pastillas de KBr: Mezclar una muestra sólida con polvo de KBr y prensarla en un disco transparente.
- Ventanas ópticas: Usar discos de KBr pulidos como ventanas en celdas de muestra.
La fuente de los "picos de KBr": Contaminación, no KBr
Si el KBr es transparente, ¿por qué los analistas ven tan a menudo picos en sus espectros de KBr? La respuesta es la contaminación.
El principal culpable: Agua absorbida (H₂O)
El KBr es higroscópico, lo que significa que absorbe fácilmente la humedad del aire. Esta agua es la fuente de los "picos de KBr" más comunes.
- Un pico muy ancho y fuerte alrededor de 3400 cm⁻¹: Esta es la vibración de estiramiento O-H de las moléculas de agua. Es ancho debido a los enlaces de hidrógeno.
- Un pico más nítido y de intensidad media alrededor de 1640 cm⁻¹: Esta es la vibración de flexión (tijera) H-O-H.
Ver estos dos picos en su espectro es una señal clásica de una pastilla de KBr "húmeda" o de un fondo contaminado.
Otros contaminantes potenciales
Aunque el agua es el problema principal, pueden aparecer otros contaminantes. Por ejemplo, un pequeño pico alrededor de 1385 cm⁻¹ a veces puede indicar la presencia de impurezas de nitrato (NO₃⁻). Los aceites de un molinillo o prensa también pueden introducir picos de estiramiento C-H alrededor de 2800-3000 cm⁻¹.
El límite del IR lejano
Como se mencionó, el KBr tiene una absorción real. Su vibración de red crea un límite duro donde ya no es transparente. Esto ocurre aproximadamente a 400 cm⁻¹, marcando el límite inferior de su rango útil.
Comprendiendo las compensaciones y las mejores prácticas
El uso de KBr requiere una técnica cuidadosa para aprovechar sus beneficios sin ser víctima de su naturaleza higroscópica.
Almacene el KBr en un desecador
Siempre almacene el polvo de KBr de grado espectroscópico en un recipiente sellado dentro de un desecador. Muchos laboratorios también usan un horno de secado (por ejemplo, a 110 °C durante varias horas) para secar el polvo antes de usarlo.
Minimice la exposición al aire
Al preparar una pastilla de KBr, trabaje rápidamente. Minimice el tiempo que el polvo molido está expuesto al aire húmedo del laboratorio antes de prensar. No respire sobre la muestra, ya que su aliento está saturado de vapor de agua.
Use una matriz de vacío
El uso de una matriz de vacío para prensar la pastilla ayuda a extraer el aire y la humedad atrapados de la matriz de KBr, lo que resulta en una pastilla más clara y transparente y una línea base más plana en su espectro.
Siempre realice una muestra en blanco
Antes de analizar su muestra, prense una pastilla de KBr puro del mismo lote y obtenga su espectro. Este espectro "en blanco" o de "fondo" le mostrará qué contaminación (si la hay) está presente en su KBr, lo que le permitirá distinguir estos artefactos de los picos reales de su muestra.
Cómo interpretar su espectro
Al comprender las propiedades del KBr, puede interpretar sus resultados con confianza.
- Si ve un pico ancho cerca de 3400 cm⁻¹ y otro cerca de 1640 cm⁻¹: Su KBr ha absorbido agua, y debe tomar medidas para secar sus materiales y mejorar su técnica de preparación de muestras.
- Si su espectro de KBr en blanco es una línea plana (de 4000 a 400 cm⁻¹): Esto indica que su KBr está seco y puro, proporcionando un fondo de alta calidad para analizar su muestra.
- Si ve picos inesperados no relacionados con el agua: Realice una pastilla de KBr en blanco para confirmar si los picos provienen de un contaminante en el KBr o son características genuinas de su muestra.
Comprender sus herramientas es el primer paso para generar datos fiables y precisos.
Tabla resumen:
| "Picos de KBr" comunes | Fuente real | Número de onda (cm⁻¹) |
|---|---|---|
| Estiramiento O-H ancho | Agua absorbida (H₂O) | ~3400 |
| Flexión H-O-H | Agua absorbida (H₂O) | ~1640 |
| Vibración de red | KBr puro (IR lejano) | <400 |
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