¿Para qué se utiliza la técnica de pastillas en IR? Creación de muestras claras y transparentes para un análisis preciso

En espectroscopia infrarroja (IR), la técnica de pastillas es un método bien establecido para preparar muestras sólidas para el análisis. Su propósito es transformar un sólido, que suele ser opaco y dispersa la luz, en un disco delgado y semitransparente que permite que el haz de IR lo atraviese para una medición de transmisión. Este disco se crea mezclando una pequeña cantidad de la muestra con una sal seca y transparente al IR, comúnmente bromuro de potasio (KBr), y comprimiendo la mezcla a alta presión.

La técnica de pastillas de KBr se trata fundamentalmente de resolver un problema físico: hacer que un polvo sólido opaco sea transparente a la luz infrarroja. Lo logra dispersando el analito a baja concentración dentro de una matriz de sal que, bajo presión, se fusiona en un disco similar al vidrio adecuado para el análisis de transmisión.

El desafío del análisis de muestras sólidas

El problema con los polvos

La forma más común de espectroscopia IR, la transmisión, requiere que el haz infrarrojo pase directamente a través del material que se está analizando. Las muestras sólidas, especialmente los polvos finos, dispersan la mayor parte de la luz IR, impidiendo que llegue al detector y produciendo un espectro deficiente o inutilizable.

El objetivo: claridad óptica

El método de pastillas supera esto incrustando las partículas de la muestra dentro de una matriz que tiene un índice de refracción similar. Cuando se muele finamente y se somete a una presión inmensa, la mezcla se fusiona, minimizando la dispersión en los límites de las partículas y permitiendo que la luz pase a través.

El papel del bromuro de potasio (KBr)

El bromuro de potasio (KBr) es la elección estándar para el material de la matriz por dos razones clave. Primero, es transparente a la radiación infrarroja de rango medio (aproximadamente 4000 cm⁻¹ a 400 cm⁻¹), lo que significa que no tiene sus propios picos de absorción que interferirían con el espectro de la muestra. Segundo, es un sólido cristalino relativamente blando que fluye y se fusiona bajo presión para formar una pastilla estable y transparente.

El proceso de preparación de la pastilla

Paso 1: Molienda

Tanto la muestra como el KBr deben molerse hasta obtener un polvo extremadamente fino, idealmente utilizando un mortero y una mano de ágata. El objetivo es reducir el tamaño de partícula de la muestra a menos de la longitud de onda de la luz IR utilizada (típicamente <2 µm) para evitar la dispersión de la luz.

Paso 2: Mezcla

Una cantidad muy pequeña de la muestra molida (típicamente 0.1% a 1.0% en peso) se mezcla a fondo con una cantidad mayor de polvo de KBr seco de grado espectroscópico. La dispersión uniforme es fundamental para un espectro de alta calidad.

Paso 3: Formación de la pastilla

La mezcla se coloca en una matriz de pastillas especializada. La matriz a menudo se conecta a una línea de vacío para eliminar el aire atrapado y, lo que es más importante, la humedad atmosférica, que puede oscurecer el espectro.

Paso 4: Aplicación de presión

Se utiliza una prensa hidráulica para aplicar varias toneladas de fuerza (por ejemplo, 8-10 toneladas) a la matriz. Esta inmensa presión hace que la mezcla de KBr se fusione en un disco sólido, similar al vidrio, que es transparente o translúcido. Este disco terminado se puede colocar en un portamuestras y analizar en el espectrómetro.

Comprensión de las compensaciones y los errores comunes

El enemigo principal: el agua

El KBr es higroscópico, lo que significa que absorbe fácilmente la humedad del aire. El agua tiene bandas de absorción IR muy fuertes y amplias (un pico ancho alrededor de 3400 cm⁻¹ y otro cerca de 1640 cm⁻¹) que pueden fácilmente anular los picos de su muestra. Es esencial usar KBr seco y minimizar la exposición al aire.

Molienda deficiente y efectos de dispersión

Si la muestra no se muele lo suficientemente fina, la pastilla resultante aparecerá turbia. Esto conduce a una dispersión significativa de la luz, que se manifiesta en el espectro como una línea base inclinada que es alta a la izquierda (número de onda alto) y baja a la derecha (número de onda bajo). Este fenómeno, conocido como efecto Christiansen, distorsiona las formas e intensidades de los picos.

Concentración incorrecta de la muestra

Usar demasiada muestra dará como resultado picos de absorción demasiado intensos ("saturados"), donde casi toda la luz a esa frecuencia es absorbida. Por el contrario, usar muy poca muestra producirá un espectro ruidoso con picos débiles que son difíciles de distinguir de la línea base.

Potencial de alteración de la muestra

Las presiones extremadamente altas utilizadas para formar la pastilla pueden ocasionalmente inducir cambios en la muestra, como alterar su forma cristalina (polimorfismo). Además, la naturaleza iónica de la matriz de KBr puede interactuar con ciertas muestras, lo que lleva a artefactos espectrales o cambios en las posiciones de los picos.

Elegir la opción correcta para su muestra

Al preparar un sólido para el análisis IR, la pastilla de KBr es una técnica clásica, pero existen alternativas modernas. Su elección depende de su objetivo y del equipo disponible.

• Si su enfoque principal es un espectro de transmisión de alta calidad, "de libro de texto" para la comparación de bibliotecas: El método de pastillas de KBr, cuando se ejecuta con cuidado, sigue siendo el estándar de oro para producir datos limpios y sin artefactos.
• Si su enfoque principal es el cribado rápido o el análisis de una muestra sensible a la humedad: La reflectancia total atenuada (ATR) es la opción más eficiente, ya que prácticamente no requiere preparación de la muestra más allá de presionar el sólido contra el cristal ATR.
• Si su enfoque principal es una verificación rápida sin prensa o ATR: Una suspensión de Nujol (moler la muestra en aceite mineral) es una alternativa viable de baja tecnología, pero debe estar preparado para identificar e ignorar los propios picos de absorción C-H del aceite en el espectro.

En última instancia, comprender los principios detrás de cada método de preparación de muestras le permite traducir una sustancia física en datos espectrales claros y procesables.

Tabla resumen:

Aspecto	Detalle clave
Propósito principal	Hace que las muestras sólidas sean transparentes a la luz IR para el análisis de transmisión.
Matriz estándar	Bromuro de potasio (KBr), transparente en el rango IR medio.
Paso clave	Compresión a alta presión (por ejemplo, 8-10 toneladas) para fusionar la mezcla.
Factor crítico	Molienda fina (<2 µm) para minimizar la dispersión de la luz.
Error común	Absorción de humedad por KBr higroscópico, oscureciendo el espectro.

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