¿Cuál de los siguientes se utiliza para preparar la pastilla de muestra en espectroscopia IR? Bromuro de Potasio (KBr) Explicado

En espectroscopia IR, el Bromuro de Potasio (KBr) es el material más común utilizado para preparar una pastilla de muestra. La muestra sólida se muele finamente y se mezcla con un gran exceso de polvo de KBr de alta pureza, que luego se comprime a alta presión para formar un disco delgado y transparente adecuado para el análisis.

El desafío principal al analizar muestras sólidas mediante espectroscopia IR es que el material que contiene la muestra no debe interferir con la medición. El KBr se utiliza porque es transparente a la radiación infrarroja y se puede formar en una matriz sólida y estable, lo que permite que el haz IR pase e interactúe solo con las moléculas de la muestra dispersas.

El Principio de la Transparencia IR

Por qué los Materiales Comunes Fallan

En espectroscopia, el soporte de la muestra o la matriz debe ser invisible para la fuente de energía que se utiliza.

Materiales como el vidrio, el cuarzo y los plásticos son opacos a la mayor parte del rango del infrarrojo medio. Si se usaran, absorberían la radiación IR y sus propias vibraciones moleculares oscurecerían completamente la señal de la muestra.

El Papel de los Haluros Alcalinos

Para resolver esto, los analistas utilizan sales inorgánicas específicas, con mayor frecuencia haluros alcalinos como el Bromuro de Potasio (KBr) o el Cloruro de Sodio (NaCl).

Estos compuestos iónicos simples no tienen enlaces covalentes moleculares que absorban energía en la región más común del espectro IR (4000-400 cm⁻¹). Esta propiedad los hace efectivamente transparentes a la luz infrarroja, sirviendo como una "ventana" perfecta para sostener la muestra.

Un Desglose de la Técnica de la Pastilla Prensada

Paso 1: Molienda y Mezcla

Una cantidad muy pequeña de la muestra sólida (típicamente 1-2 mg) se combina con una cantidad mucho mayor de KBr seco y finamente molido (alrededor de 100-200 mg).

Esta mezcla se muele a fondo en un mortero y mano de ágata. El objetivo es reducir el tamaño de partícula de la muestra por debajo de la longitud de onda de la radiación IR para minimizar la dispersión de la luz y asegurar que esté uniformemente dispersa dentro del KBr.

Paso 2: Aplicación de Presión

La mezcla en polvo se coloca en una matriz y se comprime en una prensa hidráulica bajo una inmensa presión (típicamente 8-10 toneladas).

La alta presión hace que la sal de KBr blanda fluya y se fusione, atrapando las partículas de muestra finamente molidas dentro de una matriz de KBr sólida y transparente.

Paso 3: Creación de la Pastilla

El resultado es un disco delgado, translúcido o transparente, conocido como pastilla de KBr. Esta pastilla es mecánicamente estable y se puede colocar directamente en un soporte de muestra en la trayectoria del haz del espectrómetro para su análisis.

Errores Comunes y Alternativas

La Debilidad Principal: La Humedad

El inconveniente más significativo del KBr es que es higroscópico, lo que significa que absorbe fácilmente la humedad de la atmósfera.

Si el KBr o la muestra no están perfectamente secos, se incorporará agua a la pastilla. Esto producirá una banda de absorción grande y ancha para el estiramiento del enlace O-H (alrededor de 3400 cm⁻¹) en el espectro final, lo que puede oscurecer picos importantes de la muestra en esa región.

Materiales Alternativos para Pastillas

Aunque el KBr es la opción más común, también se pueden usar otras sales transparentes al IR como el Cloruro de Sodio (NaCl) o el Cloruro de Plata (AgCl), aunque son menos comunes para la técnica de la pastilla.

Preparación Alternativa: La Técnica de Mull

Una alternativa a una pastilla prensada es la técnica de Mull. En este método, la muestra sólida se muele con unas pocas gotas de un agente de molienda, típicamente un aceite mineral como el Nujol.

Esto crea una pasta espesa (un mull) que luego se extiende entre dos placas de sal transparentes al IR (a menudo hechas de NaCl o KBr). Esta es una técnica más rápida, pero tiene la desventaja de que los picos de absorción del propio agente de molienda estarán presentes en el espectro.

Elegir la Opción Correcta para Su Muestra

• Si su enfoque principal es obtener un espectro reproducible y de alta calidad para un sólido estable: La técnica de la pastilla prensada de KBr es el estándar de oro por su claridad y falta de interferencia de fondo.
• Si su muestra es sensible a la humedad o necesita un método de preparación más rápido: Considere la técnica de Mull, pero prepárese para tener en cuenta los picos de Nujol en su espectro final.
• Si su muestra se puede disolver en un disolvente volátil: La técnica de película fundida, donde una solución se evapora en una placa de sal, es una alternativa excelente y sencilla que evita la presión o los agentes de molienda.

En última instancia, seleccionar el método de preparación de muestras correcto es fundamental para adquirir espectros infrarrojos limpios, interpretables y precisos.

Tabla Resumen:

Aspecto Clave	Detalles
Material Principal	Bromuro de Potasio (KBr)
Propiedad Clave	Transparente a la radiación IR media (4000-400 cm⁻¹)
Relación de Muestra	1-2 mg de muestra por 100-200 mg de KBr
Ventaja Principal	Crea una matriz clara con mínima interferencia espectral
Desafío Principal	Higroscópico; requiere condiciones secas para evitar picos de agua

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