Espectroscopia de infrarrojos Preparación y manipulación de muestras

Preparación de muestras sólidas

Relación entre la muestra y el KBr

La relación entre la muestra y el bromuro de potasio (KBr) es crucial para obtener espectros infrarrojos claros y precisos. Normalmente, esta proporción se establece en 1:200, lo que garantiza que los picos de absorción se sitúen dentro del intervalo óptimo del 10% al 80% de transmitancia. Este rango de concentración es esencial porque evita que el haz infrarrojo sea completamente absorbido o dispersado por la muestra, lo que daría lugar a espectros ruidosos.

Para alcanzar esta proporción, la concentración de la muestra en KBr debe estar comprendida entre el 0,2 y el 1%. Esta menor concentración es necesaria debido al grosor del gránulo de KBr, que es significativamente mayor que el de una película líquida. Concentraciones superiores pueden dificultar la obtención de pellets claros y pueden provocar la absorción o dispersión del haz IR, comprometiendo la calidad de los espectros.

Garantizar la proporción correcta de muestra y KBr no sólo consiste en lograr la concentración adecuada, sino también en la calidad de la mezcla. Lo ideal es una mezcla homogénea de la muestra y el KBr, pero debe evitarse una molienda excesiva del bromuro de potasio. Un molido excesivo puede provocar un aumento de la absorción de humedad, causando un mayor fondo en determinados rangos espectrales. Por lo tanto, es importante trabajar con rapidez y eficacia durante el proceso de preparación.

Preparación del bromuro de potasio

Para preparar bromuro de potasio (KBr) para espectroscopia infrarroja, es fundamental utilizarKBr de calidad de reactivo óptico. Esto garantiza la pureza y transparencia necesarias para un análisis espectral preciso.

1. Proceso de secado: Tanto la muestra como el KBr deben secarse a fondo. Este paso es esencial para eliminar cualquier humedad que pudiera interferir con los resultados espectrales.

2. Molienda: Una vez secos, el KBr y la muestra se trituran juntos durante aproximadamente3 a 5 minutos. Este proceso de trituración homogeneiza la mezcla, asegurando una distribución uniforme de la muestra dentro de la matriz de KBr.

3. Nuevo secado: Tras la molienda, la mezcla se seca de nuevo para eliminar cualquier resto de humedad que pueda haberse introducido durante el proceso de molienda. Este último paso de secado garantiza que la mezcla esté completamente libre de humedad antes de prensarla para formar un comprimido.

Siguiendo estos meticulosos pasos, la preparación de KBr garantiza que la pastilla resultante producirá espectros infrarrojos claros y precisos, libres de interferencias.

Prensado de comprimidos

El proceso de prensado de comprimidos es un paso crítico en la preparación de muestras sólidas para espectroscopia de infrarrojos. Implica varios pasos meticulosos para garantizar la uniformidad e integridad del producto final.

En primer lugar, la muestra debe distribuirse uniformemente dentro del molde. Esto garantiza que la presión aplicada durante el proceso de compresión se distribuya uniformemente, lo que da lugar a comprimidos de forma y tamaño uniformes. La presión aplicada suele oscilar entre 10 y 15 MPa, una fuerza suficiente para comprimir el polvo en un comprimido sólido sin causar daños estructurales.

Una vez aplicada la presión, se mantiene durante 1 o 2 minutos. Este periodo permite que el material granulado se adhiera eficazmente, formando un comprimido cohesivo y duro. El mantenimiento de la presión durante este tiempo es crucial, ya que garantiza que la pastilla alcance la dureza y densidad deseadas.

Una vez mantenida la presión durante el tiempo especificado, se libera gradualmente. Esta liberación gradual evita cualquier choque repentino de la tableta, que podría causar grietas o fracturas. A continuación, la pastilla se expulsa del molde, lista para su posterior análisis.

El proceso de prensado de comprimidos aprovecha el principio de compresión, en el que los punzones superior e inferior trabajan juntos dentro de la matriz para formar el comprimido. Esta acción en dos pasos garantiza que el polvo se comprima uniformemente, lo que da como resultado un producto uniforme. El mecanismo de presión hidráulica utilizado en estas máquinas garantiza que la presión se distribuya uniformemente por la tableta, mejorando aún más su uniformidad y calidad.

En resumen, el proceso de prensado de comprimidos es un procedimiento cuidadosamente orquestado que garantiza la producción de comprimidos uniformes y de alta calidad adecuados para la espectroscopia de infrarrojos. Cada paso, desde la distribución inicial de la muestra hasta la expulsión final de la tableta, está diseñado para mantener la consistencia y la integridad, garantizando un análisis espectroscópico preciso y fiable.

Limpieza del molde

Para mantener la integridad y longevidad de su molde de espectroscopia de infrarrojos, es crucial seguir una meticulosa rutina de limpieza.El etanol es un agente eficaz para eliminar los residuos de moho inmediatamente después de cada uso. Esta práctica no sólo garantiza la limpieza del molde, sino que también evita la acumulación de contaminantes que podrían interferir en futuros análisis.

Tras el proceso de limpieza, el molde debe guardarse en undesecador. Este entorno es esencial para evitar la oxidación y la corrosión, que pueden ser perjudiciales para la integridad estructural del molde y su rendimiento espectroscópico. El desecador proporciona un nivel de humedad controlado, protegiendo el molde de los daños inducidos por la humedad.

Siguiendo estos pasos, se asegurará de que su molde permanezca en condiciones óptimas, listo para una espectroscopia infrarroja precisa y exacta.

Preparación de muestras líquidas

Líquidos aceitosos o viscosos

Cuando se trata de líquidos aceitosos o viscosos en espectroscopia infrarroja, el método de preparación es sencillo pero crucial para obtener resultados precisos. Este tipo de muestras suelen aplicarse directamente a una oblea de bromuro potásico (KBr) o cloruro sódico (NaCl). Estas obleas, a menudo denominadas ventanas, están fabricadas con materiales transparentes a la luz infrarroja, lo que permite la transmisión del espectro sin interferencias significativas.

El proceso consiste en extender una capa fina y uniforme del líquido aceitoso o viscoso sobre la superficie de la oblea. Esto garantiza que las características de absorción de la muestra puedan medirse con precisión. La elección entre obleas de KBr y NaCl depende de las propiedades específicas de la muestra y del rango de longitudes de onda de interés. Los wafers de KBr se utilizan generalmente para muestras que requieren análisis en la región del infrarrojo medio, mientras que los wafers de NaCl son más adecuados para muestras que deben analizarse en la región del infrarrojo lejano.

Para mejorar la claridad del espectro, es esencial asegurarse de que la capa de muestra sea lo más fina y uniforme posible. Esto puede conseguirse utilizando una microespátula o una herramienta similar para extender el líquido uniformemente por la superficie de la oblea. Una vez aplicada la muestra, está lista para su análisis inmediato, asegurándose de que el líquido no se seque ni cambie sus propiedades antes del análisis.

En resumen, la preparación de líquidos aceitosos o viscosos para espectroscopia infrarroja implica un proceso sencillo pero meticuloso de aplicación de la muestra a una oblea de KBr o NaCl, garantizando la uniformidad y un espesor mínimo para facilitar un análisis espectral preciso.

Líquidos de baja viscosidad y alto punto de ebullición

Para los líquidos de baja viscosidad y alto punto de ebullición, el método de preparación consiste en crear una película fina y uniforme entre dos obleas transparentes. Esta técnica garantiza que la muestra líquida se distribuya uniformemente y proporciona un camino despejado para el paso de la radiación infrarroja, lo que facilita un análisis espectral preciso.

Para ello, se emplean dos obleas de bromuro de potasio (KBr) o cloruro de sodio (NaCl). Estas obleas se eligen por su excelente transparencia óptica en la región infrarroja, crucial para obtener datos espectrales precisos. El proceso comienza colocando una pequeña gota de la muestra líquida en una de las obleas. A continuación, se coloca con cuidado la segunda oblea encima, intercalando el líquido entre las dos superficies.

Las obleas se presionan suavemente para extender el líquido hasta formar una película fina y uniforme. Este paso es fundamental, ya que garantiza que el grosor de la muestra sea uniforme en toda la superficie, lo que resulta esencial para una interpretación espectral precisa. La formación de una película fina permite una interferencia mínima del sustrato, mejorando así la calidad del espectro infrarrojo obtenido.

Este método es especialmente ventajoso para líquidos que no se volatilizan fácilmente debido a sus elevados puntos de ebullición. Al evitar la necesidad de calentamiento u otros procedimientos complejos, simplifica el proceso de preparación de la muestra al tiempo que mantiene la integridad y precisión de los datos espectrales.

Líquidos de bajo punto de ebullición

En el caso de los líquidos de bajo punto de ebullición, el método de preparación es crucial para garantizar resultados precisos y reproducibles en la espectroscopia de infrarrojos. Estos líquidos, debido a su volatilidad, requieren una manipulación especial para evitar la evaporación y la contaminación durante el proceso de ensayo.

En primer lugar, la muestra líquida se inyecta en una célula líquida sellada. La elección del grosor de la celda es importante; debe ser el adecuado para la muestra específica a fin de garantizar una absorción y transmisión óptimas de la luz infrarroja. Normalmente, se utilizan celdas con un grosor que oscila entre 0,01 y 1,0 mm, en función de las características de la muestra y de la resolución espectral requerida.

Una vez finalizado el análisis espectroscópico, la cubeta debe limpiarse a fondo. Este paso es esencial para eliminar cualquier resto de muestra y evitar la contaminación cruzada con muestras futuras. El disolvente de limpieza debe seleccionarse cuidadosamente en función de las propiedades químicas de la muestra y de los materiales de la célula. Los disolventes más comunes son el cloroformo, el tetracloruro de carbono y el hexano, entre otros.

En resumen, la manipulación de líquidos de bajo punto de ebullición implica una inyección precisa en una celda sellada del grosor adecuado y una limpieza meticulosa posterior a la prueba para mantener la integridad y fiabilidad de los resultados de la espectroscopia infrarroja.

Muestras acuosas

Cuando se trabaja con muestras acuosas para espectroscopia de infrarrojos, el principal reto reside en la importante absorción de agua en la región infrarroja, que puede oscurecer las características espectrales de los compuestos orgánicos presentes. Para superar este problema, la materia orgánica se extrae normalmente utilizando disolventes orgánicos como el diclorometano, el cloroformo o el acetato de etilo. Estos disolventes se eligen por su capacidad para disolver una amplia gama de compuestos orgánicos, al tiempo que son inmiscibles con el agua.

Una vez finalizada la extracción, el disolvente se evapora en condiciones controladas, normalmente utilizando un evaporador rotatorio o una corriente suave de gas nitrógeno. Este paso es crucial para evitar la descomposición térmica de la materia orgánica extraída. Tras la evaporación, el residuo líquido o sólido restante está listo para el análisis espectroscópico. La elección del disolvente y la técnica de evaporación pueden influir significativamente en la calidad del espectro resultante, garantizando el aislamiento y la conservación de los componentes orgánicos para un análisis preciso.

Preparación de muestras de gas

Método general

Cuando se preparan muestras gaseosas para espectroscopia infrarroja, el método general consiste en introducir las muestras gaseosas en una célula de absorción de gas. Esta célula está diseñada específicamente para alojar gases, proporcionando un entorno controlado para un análisis espectral preciso.

Pasos en la preparación de muestras gaseosas:

1. Selección de la célula de absorción de gas: Elija una célula de absorción de gas con las dimensiones adecuadas y materiales transparentes a la radiación infrarroja. Los materiales más comunes son el fluoruro de calcio y el bromuro de potasio.

2. Preparación de la célula: Asegúrese de que la célula de absorción de gas esté limpia y seca. Cualquier resto de humedad o impurezas puede interferir con los datos espectrales.

3. Llenado de la célula: Introduzca la muestra gaseosa en la célula utilizando un sistema calibrado de manipulación de gases. Este sistema garantiza la medición exacta y la introducción del volumen de gas en la célula.

4. Sellado de la célula: Una vez introducida en la célula la cantidad de gas deseada, séllela para evitar cualquier fuga o contaminación. Un sellado adecuado es crucial para mantener la integridad de la muestra durante la prueba.

5. Pruebas: Coloque la célula de absorción de gas sellada en el espectrómetro de infrarrojos para su análisis. El espectrómetro registrará el espectro de absorción del gas, proporcionando datos valiosos sobre su composición y propiedades.

Siguiendo estos pasos, podrá preparar eficazmente las muestras gaseosas para la espectroscopia de infrarrojos, garantizando resultados precisos y fiables.

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