Introducción a la espectroscopia FTIR
La espectroscopía FTIR (infrarroja por transformada de Fourier) es una técnica ampliamente utilizada para analizar la composición química de diversos materiales. Este método es particularmente útil para muestras que son difíciles de analizar utilizando otras técnicas. Funciona midiendo la absorción o transmisión de luz infrarroja por la muestra y luego trazando un espectro de los resultados. La espectroscopia FTIR se usa comúnmente en campos como la química, la biología y la ciencia de materiales. Puede utilizarse para identificar sustancias desconocidas, controlar reacciones químicas y estudiar la estructura de materiales. Para obtener resultados precisos, es importante preparar adecuadamente la muestra y utilizar equipos de alta calidad.
Tabla de contenido
Importancia de la preparación de muestras
La preparación de muestras es un paso crucial en el análisis de espectroscopia, y la precisión y confiabilidad de los resultados dependen en gran medida de la calidad de las muestras que se analizan. En esta sección, analizaremos la importancia de la preparación de muestras para el análisis de espectroscopia y cómo las prensas de pellets FTIR pueden revolucionar su enfoque para la preparación de muestras. 
Garantizar muestras de alta calidad
La calidad de la muestra que se analiza es fundamental para obtener resultados precisos en el análisis de espectroscopia. La preparación de la muestra es un paso crucial para garantizar que la muestra sea de la más alta calidad. Mediante el uso de prensas de pellets FTIR, los investigadores pueden crear pellets uniformes y de alta densidad que son ideales para el análisis de espectroscopia. Estas prensas permiten un tamaño, forma y composición de muestra consistentes, lo que conduce a resultados más precisos y confiables.
Evitar la contaminación
La contaminación es un problema común en cualquier experimento científico y puede afectar significativamente el resultado del análisis espectroscópico. Durante el proceso de preparación de la muestra, es más probable que se produzca contaminación durante el proceso de molienda. Los componentes externos del instrumento de preparación de muestras pueden pasar a la muestra o mediante contaminación cruzada de otras muestras. Al utilizar prensas de pellets FTIR, puede evitar este problema creando muestras uniformes y homogéneas que son menos propensas a la contaminación.
Elegir la carpeta adecuada
Durante el proceso de preparación de la muestra, los polvos deben mezclarse con un agente aglutinante para unirlos correctamente. Usar el aglutinante adecuado es esencial para garantizar que los polvos se mantengan unidos y reducir el riesgo de que los polvos sueltos se desprendan. Las prensas de pellets FTIR utilizan una mezcla de celulosa/cera que se homogeneiza con la muestra y une los polvos durante las etapas de mezclado y prensado.
Relación de dilución
La cantidad de aglutinante utilizada debe seguir siendo la misma para cada muestra para garantizar niveles de precisión y evitar diluir excesivamente una muestra. Para la mayoría de las muestras, se utiliza una gran cantidad de aglutinante, ya que los gránulos débiles pueden romperse, dañar el espectrómetro y destruir la muestra. La proporción de dilución de muestra más común es 20/30% de aglutinante a muestra.
Presión utilizada para presionar
La presión utilizada para prensar también es un factor importante a considerar durante la preparación de la muestra. Las prensas de gránulos FTIR utilizan una presión de entre 15 y 35 T, que es óptima para crear gránulos uniformes y de alta densidad que son ideales para el análisis de espectroscopia.
En conclusión, la preparación de muestras es un paso crucial en el análisis de espectroscopia y las prensas de pellets FTIR pueden revolucionar su enfoque para la preparación de muestras. Mediante el uso de prensas de gránulos FTIR, los investigadores pueden crear gránulos uniformes y de alta densidad que son ideales para el análisis de espectroscopia, evitar la contaminación, garantizar el uso del aglutinante y la proporción de dilución adecuados y utilizar la presión óptima para el prensado.
Proceso de preparación de pellets de KBr
La espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) es una técnica ampliamente utilizada en el análisis de materiales. Los gránulos de KBr son una parte integral de esta técnica, que son gránulos delgados y transparentes que contienen una pequeña cantidad de la muestra mezclada con polvo de KBr transparente a los infrarrojos. En esta sección, analizaremos en detalle el proceso de preparación de pellets de KBr.
Equipamiento requerido
Para fabricar gránulos de KBr, necesitará algunos equipos específicos. Estos incluyen un juego de prensa de pellets del diámetro requerido, un mortero y un mortero y polvo de KBr.
Preparación de la muestra
El primer paso en el proceso de preparación de pellets de KBr es mezclar la muestra con polvo de KBr en un mortero. La muestra debe agregarse en pequeñas cantidades para asegurar una mezcla completa con el polvo de KBr. La proporción entre el polvo de KBr y la muestra suele ser de 100:1 y sólo se requieren unos pocos miligramos de la muestra.
Molienda
Luego, la mezcla se muele hasta obtener un polvo fino en un mortero con una mano de mortero. Este paso es crucial para obtener una mezcla homogénea de la muestra con el polvo de KBr. Es fundamental utilizar un mortero suave, como el de ágata, para evitar la contaminación por materiales duros y evitar la pérdida del polvo de la muestra.
Prensado de pellets
Una vez molida la muestra, está lista para prensar los pellets. Para fabricar el pellet se utiliza un juego de matrices de prensa de pellets del diámetro requerido. La mezcla se coloca dentro del troquel y se aplican presión y temperatura controladas utilizando la prensa de pellets FTIR. La prensa aplica varias toneladas de presión al émbolo, lo que solidifica la mezcla de polvo en un disco delgado. El tamaño del pellet depende del diámetro del troquel utilizado.
Control de calidad
La calidad del pellet de KBr es fundamental para el éxito del análisis espectroscópico. Para garantizar un pellet de buena calidad, es necesario utilizar polvo de KBr de calidad espectroscópica, que debe estar libre de contaminación. Es importante asegurarse de que la muestra esté completamente mezclada con el polvo de KBr y que el sedimento sea transparente y homogéneo.
En conclusión, la preparación de pellets de KBr es un paso crucial en el análisis de espectroscopía FTIR. Con la llegada de la prensa de pellets FTIR, el proceso se ha vuelto más accesible y eficiente. Siguiendo los pasos descritos en esta sección, es posible producir gránulos de KBr de alta calidad de forma rápida y sencilla, lo que hace que el análisis espectroscópico sea más eficiente y preciso.
Compactación de polvo para estudio de materiales compuestos.
La compactación del polvo es un proceso esencial utilizado en el análisis de espectroscopia para obtener resultados confiables y reproducibles. Cuando se trabaja con polvos o materiales compuestos, lograr resultados precisos y consistentes puede resultar un desafío. Sin embargo, con el uso de una prensa de pellets FTIR, los investigadores pueden eliminar la variabilidad y las inconsistencias causadas por los polvos sueltos, lo que resulta en datos más confiables y precisos.
Prensado de muestras de polvo con una matriz de pellets
El primer paso en la compactación de polvo es utilizar una matriz de pellets para prensar las muestras de polvo. El propósito de prensar muestras de polvo es crear un material sólido que no se deshaga después de retirar la carga. Los granos de polvo se empujan hacia un contacto más estrecho, cerrando los espacios entre ellos y obligándolos a fluir y reorganizarse en un empaque más cerrado. Una vez que se ha reducido todo el volumen disponible, el flujo de partículas cesa y luego comienzan a sufrir una serie de deformaciones plásticas y elásticas que provocan que se unan entre sí.
La carga requerida para lograr un pellet completamente adherido depende en gran medida de los materiales involucrados. Los materiales duros y quebradizos generalmente tienen más dificultades para unirse entre sí que los materiales más blandos. Los polvos que no fluyen fácilmente en el troquel también generarán muestras más difíciles, ya que no pueden lograr un empaquetamiento suficiente para que se produzca la adhesión. La presión requerida para la compactación también puede depender de aspectos como el contenido de humedad, el tamaño y distribución de las partículas y la homogeneidad general de los materiales.
Prensado de pellets para FT-IR
Si su laboratorio prensará predominantemente gránulos de KBr para FT-IR, el material será predominantemente sal de KBr con un pequeño porcentaje del material de análisis agregado. Los dos materiales deben mezclarse bien sin permitir que se absorba demasiada humedad. Una carga de 10 toneladas aplicada a través de una boquilla de pellets de 13 mm de diámetro suele ser más que adecuada para la tarea, y esto a menudo se trata como una "regla general" para la fabricación de pellets de KBr. 
Prensado de pellets para XRF
Para prensar gránulos para el análisis XRF, son comunes los diámetros de gránulos de 32 mm o 40 mm, lo que garantiza que habrá suficiente espacio en la superficie del gránulo para el haz de rayos X. Los materiales estudiados por XRF pueden variar desde compuestos farmacéuticos hasta rocas en polvo, arenas y otros materiales geológicos. Dado que las muestras geológicas suelen estar llenas de minerales muy duros y quebradizos, su capacidad para formar gránulos es bastante pobre. Por lo general, se muelen hasta obtener un polvo muy fino y se mezclan con un agente aglutinante de celulosa o ácido bórico antes de continuar. La mayoría de las muestras formarán un gránulo adecuado con una carga de 10 a 20 toneladas para formar gránulos en un troquel de 40 mm. Sin embargo, en ocasiones se necesitan cargas de hasta 40 toneladas para muestras muy difíciles.
Moldeo de películas poliméricas con un film maker.
El análisis de polímeros mediante técnicas espectroscópicas a menudo requiere la producción de una película delgada. Esto se puede lograr con calor y presión usando una platina calentada y un molde de producción de película para establecer el espesor exactamente. 
Conclusión
En conclusión, la compactación de polvo con el uso de una prensa de pellets FTIR es un paso esencial en el análisis espectroscópico, especialmente cuando se trata de polvos o materiales compuestos. Al utilizar una prensa de pellets, los investigadores pueden eliminar la variabilidad y las inconsistencias causadas por los polvos sueltos, lo que genera datos más confiables y precisos. La prensa de pellets también permite el análisis de muestras pequeñas, minimizando residuos y reduciendo costes.
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