La preparación de muestras es un paso crucial en diversas técnicas analíticas, como la espectroscopia de fluorescencia de rayos X y la microscopia electrónica de barrido (SEM), para garantizar resultados precisos y representativos.
Los métodos de preparación de muestras varían en función del tipo de muestra (sólidos, polvos, líquidos) y de los requisitos analíticos específicos.
Explicación de 7 métodos clave
1. Muestras en polvo
Para las muestras en polvo, los métodos comunes de preparación incluyen
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Preparación de escamas prensadas de polvo: Consiste en compactar el polvo hasta obtener una escama plana y uniforme mediante técnicas como la compactación con anillos de plástico, la compactación con imprimación con borde de ácido bórico y la compactación con anillos de acero.
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Preparación de escamas de polvo fundido: En este caso, el polvo se mezcla con un agente de fusión (como tetraboratos o carbonatos de sodio o litio) y se calienta para fundir la muestra en una escama homogénea.
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Preparación de muestras en bloque: Este método implica la preparación de un bloque sólido de la muestra, a menudo utilizado para muestras más robustas que pueden soportar el proceso de preparación sin degradación.
2. Muestras sólidas
Las muestras sólidas pueden prepararse mediante varias técnicas:
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Corrida de Sólidos en Solución: Las muestras sólidas se disuelven en disolventes no acuosos para crear una solución, que luego se seca sobre una superficie para formar una película delgada.
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Técnica de película caseosa: Adecuada para sólidos amorfos, esta técnica consiste en depositar una fina película de la muestra sobre una celda de KBr o NaCl evaporando una solución del sólido.
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Técnica de pellets prensados: Las muestras sólidas finamente molidas se mezclan con bromuro de potasio y se comprimen en gránulos transparentes utilizando una prensa hidráulica.
3. Muestras líquidas
Las muestras líquidas suelen requerir una preparación mínima, que implica principalmente métodos para garantizar la homogeneidad y evitar la contaminación.
4. Consideraciones generales
Independientemente del tipo de muestra, son fundamentales factores como el pesaje preciso, la mezcla minuciosa, la pureza de la muestra y la calidad de los agentes de fusión.
También es importante secar las muestras a 105-110°C para eliminar la humedad de la superficie y, si es necesario, calentar la muestra para eliminar los componentes orgánicos.
Para el análisis SEM, las muestras eléctricamente aislantes pueden necesitar un recubrimiento conductor (como carbono u oro) para evitar la acumulación de carga.
5. Rectificado criogénico
Para muestras sensibles a la temperatura o a la deformación durante el esmerilado, es ideal el esmerilado criogénico con hielo seco o nitrógeno líquido.
Este método embrutece la muestra, facilitando su trituración sin alterar sus propiedades.
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