La preparación de muestras es un paso crucial en diversas técnicas analíticas, como la espectroscopia de fluorescencia de rayos X y la microscopia electrónica de barrido (SEM), para garantizar resultados precisos y representativos. Los métodos de preparación de muestras varían en función del tipo de muestra (sólidos, polvos, líquidos) y de los requisitos analíticos específicos.
Muestras en polvo:
- Para las muestras en polvo, los métodos comunes de preparación incluyen:Preparación de escamas prensadas de polvo:
- Consiste en compactar el polvo hasta obtener una escama plana y uniforme mediante técnicas como la compactación con anillos de plástico, la compactación con imprimación con borde de ácido bórico y la compactación con anillos de acero. El objetivo es crear una muestra con una superficie plana y una distribución uniforme de los componentes.Preparación de escamas de polvo fundido:
- Aquí, el polvo se mezcla con un agente de fusión (como tetraboratos o carbonatos de sodio o litio) y se calienta para fundir la muestra en una escama homogénea. Este método ayuda a reducir los efectos entre elementos y la autoabsorción.Preparación de la muestra en bloque:
Este método implica la preparación de un bloque sólido de la muestra, a menudo utilizado para muestras más robustas que pueden soportar el proceso de preparación sin degradación.Muestras sólidas:
- Las muestras sólidas pueden prepararse utilizando varias técnicas:
- Corrida de Sólidos en Solución: Las muestras sólidas se disuelven en disolventes no acuosos para crear una solución, que luego se seca sobre una superficie para formar una película delgada. Este método es útil cuando el sólido interactúa mínimamente con el disolvente.
- Técnica de la película caseosa: Adecuada para sólidos amorfos, esta técnica consiste en depositar una fina película de la muestra sobre una celda de KBr o NaCl evaporando una solución del sólido.
Técnica de pellets prensados: Las muestras sólidas finamente molidas se mezclan con bromuro de potasio y se comprimen en gránulos transparentes mediante una prensa hidráulica. Estos gránulos son ideales para el análisis por radiación infrarroja.
Muestras líquidas:
Las muestras líquidas suelen requerir una preparación mínima, que implica principalmente métodos para garantizar la homogeneidad y evitar la contaminación.Consideraciones generales:
Independientemente del tipo de muestra, son fundamentales factores como el pesaje preciso, la mezcla minuciosa, la pureza de la muestra y la calidad de los agentes de fusión. También es importante secar las muestras a 105-110°C para eliminar la humedad de la superficie y, si es necesario, calentar la muestra para eliminar los componentes orgánicos. Para el análisis SEM, las muestras eléctricamente aislantes pueden necesitar un revestimiento conductor (como carbono u oro) para evitar la acumulación de carga.
