En el contexto de la espectroscopia IR, la técnica de pastillas es un método común para preparar muestras sólidas para el análisis. Implica moler finamente una pequeña cantidad de la muestra con una sal transparente al infrarrojo, más comúnmente bromuro de potasio (KBr), y luego comprimir la mezcla a alta presión para formar un disco pequeño y transparente.
El desafío principal con las muestras sólidas es que suelen ser opacas y dispersan la luz, lo que impide el análisis. La técnica de pastillas de KBr supera esto dispersando la muestra dentro de una matriz ópticamente clara, permitiendo que el haz infrarrojo la atraviese para su medición.
Por qué la preparación de muestras sólidas es crucial para el IR
La espectroscopia infrarroja funciona haciendo pasar un haz de luz IR a través de una muestra y midiendo qué luz es absorbida. Este requisito fundamental presenta un desafío significativo cuando se trata de materiales sólidos.
El problema con los sólidos crudos
La mayoría de las muestras sólidas, especialmente los polvos cristalinos, son opacas. Dispersan la luz en todas direcciones en lugar de permitir que la atraviese limpiamente.
Este efecto de dispersión, conocido como efecto Christiansen, distorsiona gravemente el espectro resultante, haciéndolo ruidoso y a menudo ininterpretable.
El objetivo: lograr transparencia óptica
El objetivo principal de cualquier técnica de muestreo de sólidos en IR es reducir o eliminar la dispersión de la luz.
La técnica de pastillas logra esto incrustando las partículas de muestra finamente molidas en una matriz (KBr) que tiene un índice de refracción similar, creando un medio homogéneo para que la luz viaje a través de él.
La técnica de pastillas de KBr: un desglose
La creación de una pastilla de KBr de alta calidad es un proceso preciso que requiere una cuidadosa atención a los detalles para evitar problemas comunes como la contaminación por humedad.
Paso 1: Molienda y mezcla
El primer paso es moler a fondo una cantidad muy pequeña de su muestra sólida (típicamente 1-2 mg) con aproximadamente 100-200 mg de polvo de KBr muy seco y de grado espectroscópico.
El objetivo es reducir el tamaño de partícula de su muestra para que sea menor que la longitud de onda de la luz IR, lo que minimiza la dispersión. Esto generalmente se hace con un mortero y una mano de ágata.
Paso 2: La matriz de KBr
El bromuro de potasio (KBr) es la elección estándar para esta técnica por dos razones clave.
Primero, es transparente a la radiación infrarroja en la mayor parte del rango útil del IR medio (4000-400 cm⁻¹), lo que significa que no aportará sus propias bandas de absorción al espectro. Segundo, es una sal blanda que fluye bajo presión, lo que le permite formar un disco sólido, similar al vidrio.
Paso 3: Compresión de la pastilla
La mezcla finamente molida de KBr/muestra se coloca en una matriz de pastillas especial.
Luego, la matriz se somete a una presión muy alta (varias toneladas) utilizando una prensa hidráulica. Esta inmensa presión hace que el KBr se fusione en un disco translúcido o transparente, atrapando el material de la muestra en su interior.
Errores comunes y consideraciones
Aunque potente, la técnica de pastillas no es infalible. La calidad del espectro depende en gran medida de la calidad de la pastilla.
Error: Contaminación por humedad
El KBr es higroscópico, lo que significa que absorbe fácilmente el agua de la atmósfera. Este es el problema más común con esta técnica.
El agua tiene bandas de absorción muy amplias y fuertes en el espectro IR (alrededor de 3400 cm⁻¹ y 1640 cm⁻¹), que pueden oscurecer fácilmente características importantes de su muestra real. Todo el equipo y el polvo de KBr deben mantenerse meticulosamente secos.
Error: Molienda deficiente
Si la muestra no se muele lo suficientemente fina o no se mezcla uniformemente con el KBr, la pastilla resultante será turbia.
Esta turbidez es un signo de dispersión de la luz, lo que dará lugar a una línea base inclinada y a un espectro ruidoso y de mala calidad.
Consideración: Estabilidad de la muestra
La alta presión utilizada para formar la pastilla a veces puede inducir cambios en la estructura cristalina (polimorfismo) de una muestra, lo que puede alterar su espectro IR. No es adecuada para materiales inestables bajo presión.
Tomar la decisión correcta para su objetivo
La pastilla de KBr a menudo se considera el estándar de oro para espectros de alta calidad, pero no es la única opción. La elección de la técnica correcta depende de su muestra y de su objetivo analítico.
- Si su objetivo principal es obtener un espectro de alta resolución y calidad de biblioteca: La técnica de pastillas de KBr es la mejor opción, siempre que su muestra sea estable y no sensible a la humedad.
- Si su objetivo principal es un análisis cualitativo rápido: La técnica de mull, donde el sólido se muele con una gota de aceite mineral (Nujol), suele ser más rápida y menos susceptible a problemas de humedad.
- Si su muestra se puede disolver en un disolvente volátil: La técnica de película fundida, donde una solución se evapora en una placa de sal, puede ser una alternativa excelente y sencilla.
En última instancia, comprender los principios detrás de la técnica de pastillas de KBr le permite producir datos de mayor calidad e interpretar correctamente sus resultados.
Tabla resumen:
| Aspecto | Detalle clave |
|---|---|
| Uso principal | Preparación de muestras sólidas para espectroscopia IR |
| Material clave | Matriz de bromuro de potasio (KBr) |
| Cantidad de muestra | 1-2 mg de muestra mezclados con 100-200 mg de KBr |
| Ventaja principal | Produce espectros de alta resolución y calidad de biblioteca |
| Desafío principal | El KBr higroscópico requiere una sequedad meticulosa para evitar picos de agua |
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