En su nivel más fundamental, un espectrómetro FTIR requiere una fuente de radiación infrarroja, un interferómetro (que contiene un divisor de haz y espejos), un soporte de muestra y un detector. Sin embargo, los "materiales" más críticos con los que interactuará son los utilizados para la preparación de la muestra y los componentes ópticos, ya que deben ser transparentes a la luz infrarroja.
El principio central a comprender es que los materiales estándar como el vidrio y el cuarzo son opacos a la radiación infrarroja media. Por lo tanto, los materiales específicos necesarios para el FTIR —desde las ventanas de la muestra hasta los accesorios— están dictados completamente por el estado físico de su muestra y el rango espectral que desea analizar.
Los componentes centrales del instrumento
Antes de hablar sobre el manejo de muestras, es esencial comprender los materiales dentro del instrumento en sí. Estos son los componentes innegociables que hacen posible la técnica.
La fuente infrarroja
Este es un material que, cuando se calienta, emite un espectro continuo de radiación infrarroja media. Una fuente común es una varilla de carburo de silicio calentada a unos 1200 °C, a menudo denominada Globar.
El interferómetro
Este es el corazón del FTIR. Utiliza un divisor de haz, generalmente hecho de un material como bromuro de potasio (KBr) recubierto de germanio, para dividir el haz de IR. Luego, los haces se reflejan en espejos antes de recombinarse.
El detector
El detector convierte la señal de luz infrarroja en una señal eléctrica. Los materiales de detector comunes incluyen sulfato de triglicina deuterada (DTGS) para uso de propósito general y el más sensible telururo de mercurio y cadmio (MCT), que debe enfriarse con nitrógeno líquido.
Materiales esenciales para la preparación de muestras
Aquí es donde sus elecciones impactan directamente en la calidad de sus resultados. Los materiales que necesita dependen completamente de si su muestra es un sólido, un líquido o un gas.
Análisis de muestras líquidas
Para los líquidos, el objetivo es crear una película muy delgada y uniforme para que pase el haz de IR.
Esto se realiza típicamente utilizando "placas de sal", que son ventanas planas y pulidas hechas de materiales transparentes a los rayos IR. Coloca una gota del líquido entre dos placas y las presiona suavemente. Los materiales más comunes son el cloruro de sodio (NaCl) y el bromuro de potasio (KBr).
Análisis de muestras sólidas
Los sólidos deben molerse finamente y dispersarse en un medio transparente a los rayos IR para evitar la dispersión del haz de IR.
El método más común es el pellet de KBr. Aquí, se mezcla una pequeña cantidad de su muestra sólida con polvo de bromuro de potasio seco. La mezcla se muele hasta obtener un polvo fino en un mortero y maja de ágata, y luego se prensa en un pellet delgado y transparente utilizando una prensa hidráulica.
Un método más antiguo es el Nujol mull. Se muele una pequeña cantidad del sólido con una gota de Nujol (aceite mineral) para crear una pasta, que luego se extiende entre dos placas de sal.
La alternativa moderna: ATR
La reflectancia total atenuada (ATR) es una técnica moderna popular que requiere una preparación mínima de la muestra tanto para sólidos como para líquidos. El material clave es el cristal ATR, que es un material de alto índice de refracción.
Los materiales comunes de los cristales ATR incluyen selenuro de zinc (ZnSe), germanio (Ge) y diamante. La muestra simplemente se presiona firmemente contra el cristal para su análisis.
Comprensión de las compensaciones de los materiales ópticos
Las ventanas y placas que elija son críticas. Usar el material incorrecto resultará en un espectro deficiente o inexistente.
Por qué no se puede usar vidrio
El vidrio y el cuarzo están hechos de dióxido de silicio (SiO₂). Los enlaces Si-O absorben fuertemente la mayor parte de la radiación infrarroja media, lo que los hace completamente opacos en la región de la huella dactilar de un espectro IR.
Materiales comunes transparentes a los rayos IR
- Bromuro de Potasio (KBr): Es el caballo de batalla para el FTIR de transmisión. Es económico y transparente en un rango muy amplio de infrarrojo medio. Su principal inconveniente es que es higroscópico, lo que significa que absorbe fácilmente la humedad del aire y se volverá turbio.
- Cloruro de Sodio (NaCl): Similar al KBr, el NaCl también es higroscópico. Tiene un rango ligeramente más limitado que el KBr, pero es una opción muy común y asequible para analizar líquidos orgánicos.
- Selenuro de Zinc (ZnSe): Este material es una opción popular para accesorios ATR y celdas de líquidos porque es insoluble en agua. Sin embargo, es blando, se raya fácilmente y es atacado por ácidos y bases fuertes.
- Diamante: Utilizado casi exclusivamente en accesorios ATR, el diamante es extremadamente robusto, químicamente inerte y duradero. Su dureza permite un excelente contacto con muestras sólidas duras, pero es la opción más cara.
Tomar la decisión correcta para su muestra
Las propiedades de su muestra deben ser la única guía para seleccionar los materiales y métodos correctos para su análisis.
- Si su enfoque principal es el análisis de polvos sólidos secos: El método de pellet de KBr es el enfoque clásico y de bajo costo, que requiere polvo de KBr, un mortero y maja, y una prensa de pellets.
- Si su enfoque principal es el análisis de líquidos orgánicos no acuosos o aceites: Las placas de sal estándar de NaCl o KBr son los materiales más directos y económicos.
- Si su enfoque principal es el análisis de soluciones acuosas o una amplia variedad de sólidos y líquidos con una preparación mínima: Un accesorio ATR con un cristal versátil de ZnSe o un cristal de diamante muy duradero es la opción más eficiente.
- Si su enfoque principal es el análisis de gases: Necesitará una celda de gas especializada con ventanas transparentes a los rayos IR (a menudo KBr) diseñada para proporcionar una trayectoria de luz larga para el haz de IR.
Elegir los materiales correctos transforma el FTIR de un instrumento complejo a una herramienta analítica poderosa y accesible.
Tabla de resumen:
| Tipo de muestra | Método principal | Materiales clave necesarios |
|---|---|---|
| Polvos sólidos | Pellet de KBr | Bromuro de Potasio (KBr), Mortero y Maja de Ágata, Prensa Hidráulica |
| Líquidos | Transmisión | Placas de Sal de Cloruro de Sodio (NaCl) o KBr |
| Sólidos y Líquidos (Preparación mínima) | ATR | Cristal ATR (p. ej., ZnSe, Diamante) |
| Gases | Celda de gas | Celda de trayectoria larga con ventanas de KBr |
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