Los métodos de preparación de muestras en los laboratorios varían mucho en función de la técnica analítica y la naturaleza de las muestras. Entre los métodos más comunes se encuentran la compactación del polvo para la espectroscopia de fluorescencia de rayos X, la preparación mínima o elaborada para la microscopia electrónica de barrido (SEM), la selección cuidadosa de los medios de molienda para evitar la contaminación y las técnicas precisas para garantizar la homogeneidad y la sensibilidad de la muestra.
Compactación de polvos para espectroscopia de fluorescencia de rayos X:
Este método consiste en triturar la muestra, secarla, molerla hasta obtener un tamaño de partícula específico y, a continuación, prensarla en un disco estable utilizando un equipo de prensado. Este proceso es crucial para garantizar que la muestra sea homogénea y adecuada para el análisis por fluorescencia de rayos X, donde la forma física de la muestra puede afectar significativamente a la calidad de los datos.Preparación de la muestra para SEM:
Para el análisis por SEM, la preparación puede variar de mínima a elaborada. La preparación mínima consiste en asegurarse de que la muestra encaja en la cámara del SEM y abordar la acumulación de carga en muestras eléctricamente aislantes. Para ello suele ser necesario recubrir dichas muestras con una fina capa de material conductor, como carbono u oro, en función de los requisitos del análisis. Por ejemplo, los recubrimientos de carbono son preferibles para el análisis elemental, mientras que los recubrimientos metálicos son mejores para la obtención de imágenes de alta resolución. Alternativamente, algunos instrumentos permiten el análisis sin revestimiento conductor en condiciones de bajo vacío.
Control de la contaminación en la preparación de muestras:
Cuando se utilizan dispositivos como pulverizadores de muestras, hay que tener cuidado para evitar la contaminación del medio de molienda. Entre los materiales de molienda habituales se encuentran el acero, el carburo de tungsteno y cerámicas como la alúmina y la circonia, cada uno de los cuales puede introducir elementos específicos en la muestra. La elección del medio de molienda debe estar en consonancia con los elementos analizados para evitar interferencias.
Mejora de la calidad de la muestra:
