Los métodos de preparación de muestras en los laboratorios varían mucho en función de la técnica analítica y la naturaleza de las muestras.
Entre los métodos más comunes se encuentran la compactación del polvo para la espectroscopia de fluorescencia de rayos X, la preparación mínima o elaborada para la microscopia electrónica de barrido (SEM), la selección cuidadosa de los medios de molienda para evitar la contaminación y las técnicas precisas para garantizar la homogeneidad y la sensibilidad de la muestra.
Compactación de polvos para espectroscopia de fluorescencia de rayos X
Este método consiste en triturar la muestra, secarla, molerla hasta obtener un tamaño de partícula específico y, a continuación, prensarla en un disco estable utilizando un equipo de prensado.
Este proceso es crucial para garantizar que la muestra sea homogénea y adecuada para el análisis por fluorescencia de rayos X, donde la forma física de la muestra puede afectar significativamente a la calidad de los datos.
Preparación de la muestra para SEM
Para el análisis SEM, la preparación puede ser desde mínima hasta elaborada.
La preparación mínima consiste en asegurarse de que la muestra encaja en la cámara del SEM y abordar la acumulación de carga en muestras eléctricamente aislantes.
Para ello suele ser necesario recubrir dichas muestras con una fina capa de material conductor, como carbono u oro, en función de los requisitos del análisis.
Por ejemplo, los recubrimientos de carbono son preferibles para el análisis elemental, mientras que los recubrimientos metálicos son mejores para la obtención de imágenes de alta resolución.
Alternativamente, algunos instrumentos permiten el análisis sin revestimiento conductor en condiciones de bajo vacío.
Control de la contaminación en la preparación de muestras
Cuando se utilizan dispositivos como los pulverizadores de muestras, hay que tener cuidado para evitar la contaminación del medio de molienda.
Entre los materiales de molienda habituales se encuentran el acero, el carburo de tungsteno y cerámicas como la alúmina y la circonia, cada uno de los cuales puede introducir elementos específicos en la muestra.
La elección del medio de molienda debe estar en consonancia con los elementos analizados para evitar interferencias.
Mejora de la calidad de la muestra
Para garantizar resultados precisos y reproducibles, los laboratorios emplean un pesaje preciso, una mezcla minuciosa y un secado cuidadoso de las muestras y los agentes de fusión.
Los métodos de fusión suelen implicar la dilución de la muestra con elementos de bajo potencial de ionización para reducir los efectos entre elementos y la autoabsorción, lo que puede aumentar la sensibilidad del análisis y permitir la detección de niveles traza de analitos.
En general, la elección del método de preparación de la muestra depende de la técnica analítica, las propiedades de la muestra y los requisitos específicos del análisis.
Cada paso del proceso de preparación es fundamental para obtener datos fiables y significativos.
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