El tamaño de la muestra para el análisis XRF (fluorescencia de rayos X) suele requerir una superficie de muestra mayor, normalmente de 32 mm o 40 mm, según el tipo de matriz utilizado. La elección del tamaño de la muestra y del método de preparación depende del material específico analizado y del nivel de precisión deseado.
Tamaño de la muestra y preparación para distintos materiales:
- Muestras de alimentos: Éstas sólo pueden requerir de 2 a 4 toneladas de presión y pueden prepararse por molienda para garantizar la homogeneidad.
- Productos farmacéuticos: Estos pueden requerir hasta 20 toneladas de presión, lo que los hace ideales para prensas XRF manuales. La preparación suele incluir el esmerilado y la obtención de una superficie plana y pulida.
- Minerales: Pueden requerir hasta 40 toneladas de presión. La preparación suele incluir la molienda de la muestra hasta un tamaño de partícula fino (<75 µm) y, a veces, el uso de técnicas de microesferas fundidas para una mejor homogeneización, aunque este método puede diluir los oligoelementos.
Técnicas generales de preparación de muestras:
- Molienda: Esto es crucial para conseguir una mezcla homogénea, asegurando que el análisis representa la muestra completa en lugar de granos individuales. El tamaño de grano óptimo es <75 µm.
- Preparación de la superficie: Para muestras sólidas, lo ideal es una superficie perfectamente plana. Las superficies irregulares pueden introducir errores al cambiar la distancia de la muestra a la fuente de rayos X. El acabado de la superficie también es crítico, especialmente para los elementos más ligeros, ya que las superficies rugosas pueden causar dispersión y reabsorción de elementos de longitud de onda más larga.
- Técnica de microesferas fundidas: Este método consiste en mezclar la muestra con un fundente (como el tetraborato de litio) en proporciones específicas y calentarla a altas temperaturas. Se utiliza cuando se requiere una mejor homogeneización, pero puede no ser adecuada para detectar oligoelementos debido a la dilución.
Consideraciones para la preparación de la muestra:
- Distancia de la muestra a la fuente: Todos los sistemas XRF se calibran basándose en una distancia fija entre la muestra y la fuente. Cualquier desviación puede afectar a la intensidad de los elementos medidos.
- Dependencia de la energía: El efecto de la rugosidad de la superficie en el análisis depende de la energía. Por ejemplo, los elementos más ligeros, como el carbono o el azufre, pueden verse más afectados por las superficies rugosas que los elementos más pesados.
En resumen, el tamaño y la preparación de la muestra para el análisis XRF dependen en gran medida del material analizado y de los requisitos analíticos específicos. Para obtener resultados precisos y representativos, son esenciales unas técnicas de preparación adecuadas, que incluyan el esmerilado, el acabado de la superficie y, en ocasiones, métodos especializados como la preparación de microesferas fundidas.
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