Cuando se realiza un análisis XRF (fluorescencia de rayos X), el tamaño de la muestra es crucial.
Normalmente, la superficie de la muestra debe ser mayor, de 32 mm o 40 mm, según el tipo de matriz utilizado.
La elección del tamaño de la muestra y del método de preparación depende del material específico que se analice y del nivel de precisión deseado.
4 Consideraciones clave sobre el tamaño y la preparación de la muestra en el análisis por FRX
1. Tamaño y preparación de la muestra para distintos materiales
Muestras de alimentos
Las muestras de alimentos pueden requerir sólo de 2 a 4 toneladas de presión.
Pueden prepararse moliéndolas para garantizar su homogeneidad.
Productos farmacéuticos
Los productos farmacéuticos pueden requerir hasta 20 toneladas de presión.
Son ideales para prensas XRF manuales.
La preparación suele incluir el esmerilado y la obtención de una superficie plana y pulida.
Minerales
Los minerales pueden requerir hasta 40 toneladas de presión.
La preparación suele incluir la molienda de la muestra hasta un tamaño de partícula fino (<75 µm).
A veces, se utilizan técnicas de microesferas fundidas para una mejor homogeneización, aunque este método puede diluir los oligoelementos.
2. Técnicas generales de preparación de muestras
Molienda
La molienda es crucial para conseguir una mezcla homogénea.
Garantiza que el análisis represente la totalidad de la muestra y no granos individuales.
El tamaño de grano óptimo es <75 µm.
Preparación de la superficie
Para muestras sólidas, lo ideal es una superficie perfectamente plana.
Las superficies irregulares pueden introducir errores al cambiar la distancia de la muestra a la fuente de rayos X.
El acabado de la superficie también es crítico, especialmente para los elementos más ligeros, ya que las superficies rugosas pueden causar dispersión y reabsorción de elementos de longitud de onda más larga.
Técnica de microesferas fundidas
Este método consiste en mezclar la muestra con un fundente (como el tetraborato de litio) en proporciones específicas y calentarla a altas temperaturas.
Se utiliza cuando se requiere una mejor homogeneización, pero puede no ser adecuado para detectar oligoelementos debido a la dilución.
3. Consideraciones para la preparación de la muestra
Distancia de la muestra a la fuente
Todos los sistemas XRF se calibran basándose en una distancia fija entre la muestra y la fuente.
Cualquier desviación puede afectar a la intensidad de los elementos medidos.
Dependencia de la energía
El efecto de la rugosidad de la superficie sobre el análisis depende de la energía.
Por ejemplo, los elementos más ligeros, como el carbono o el azufre, pueden verse más afectados por las superficies rugosas que los elementos más pesados.
4. Resumen
El tamaño y la preparación de la muestra para el análisis por FRX dependen en gran medida del material analizado y de los requisitos analíticos específicos.
Para obtener resultados precisos y representativos son esenciales unas técnicas de preparación adecuadas, que incluyan el esmerilado, el acabado de la superficie y, en ocasiones, métodos especializados como la preparación de microesferas fundidas.
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