La preparación de muestras para la espectroscopia de infrarrojos requiere diferentes métodos en función del estado del material, ya sea sólido, líquido o gaseoso.
El requisito principal es que el material sea transparente a la radiación infrarroja.
Por eso se suelen utilizar sales como NaCl y KBr.
1. 1. Muestras sólidas
1.1 Técnica Mull
Este método consiste en triturar finamente la muestra y mezclarla con Nujol, un agente de mullido, para formar una pasta espesa.
A continuación, la pasta se extiende sobre placas de sal, normalmente de KBr o NaCl, y se coloca en la trayectoria del haz IR para el análisis espectral.
La muestra debe molerse hasta obtener un tamaño medio de partícula de entre 1 y 2 micras para garantizar una buena transmisión de la luz IR.
1.2 Preparación de pellets
Otro método común para muestras sólidas es la preparación de pellets de KBr.
Aproximadamente 10 mg de la muestra se mezclan con KBr en una proporción de 1:100 y luego se comprimen utilizando una prensa hidráulica.
El pellet resultante es transparente a la luz infrarroja y es adecuado para el análisis FTIR.
Este método es especialmente útil para muestras en polvo y permite la detección de cantidades diluidas de muestra.
2. Muestras líquidas y gaseosas
Para las muestras líquidas y gaseosas, la preparación suele implicar el uso de celdas con longitudes de paso específicas para acomodar la muestra y garantizar la transparencia a la radiación IR.
Las celdas suelen estar hechas de materiales como KBr o NaCl, que son transparentes en la región IR.
3. 3. Consideraciones generales
3.1 Transparencia
La muestra debe ser transparente a la radiación IR.
Por ello, en la preparación de la muestra se utilizan sales como KBr y NaCl, que son transparentes en la región IR.
3.2 Tamaño de las partículas
En el caso de las muestras sólidas, el tamaño de las partículas es crucial.
Debe ser lo suficientemente pequeño (normalmente de 1 a 2 micras) para permitir el paso de la luz IR sin una dispersión significativa.
3.3 Absorción por Nujol
Cuando se utiliza Nujol como agente de mullido, es importante tener en cuenta que el propio Nujol tiene un espectro característico.
Esto puede interferir en el análisis de la muestra, por lo que es una consideración a tener en cuenta en la interpretación de los espectros.
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