El análisis por fluorescencia de rayos X (FRX) es una técnica versátil utilizada para determinar la composición elemental de diversos materiales.El tipo de preparación de la muestra necesaria depende del estado físico de la muestra (sólido, líquido o polvo) y de la precisión deseada del análisis.Las muestras sólidas suelen requerir un pulido para conseguir una superficie plana y limpia, mientras que los polvos suelen molerse y prensarse en gránulos o fundirse en perlas.Las muestras líquidas se sellan en vasos con películas adecuadas para evitar la contaminación.El acabado de la superficie desempeña un papel fundamental en la precisión del análisis por FRX, especialmente en el caso de los elementos más ligeros, ya que las superficies rugosas pueden dispersar y reabsorber los elementos de longitud de onda más larga.Los métodos de preparación especializados, como el uso de agentes aglutinantes para muestras geológicas o la selección de la película adecuada para líquidos, garantizan unos resultados fiables.
Explicación de los puntos clave:

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Muestras sólidas:
- Las muestras sólidas para el análisis XRF deben tener una superficie plana y limpia para garantizar mediciones precisas.
- La preparación implica pulir la muestra utilizando herramientas como esmeriles para metales duros o tornos para metales blandos.
- La rugosidad de la superficie puede afectar significativamente al análisis, especialmente en el caso de elementos más ligeros como el carbono o el azufre.Los acabados más finos dan mejores resultados.
- Debe evitarse la contaminación utilizando herramientas distintas para cada tipo de muestra.
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Muestras de polvo:
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Los polvos suelen prepararse en forma de gránulos prensados o perlas fundidas.
- Pellets prensados:La muestra se muele hasta alcanzar un tamaño de grano <75 µm y se prensa con una matriz.Puede añadirse un aglutinante de cera si la muestra no se aglutina de forma natural.
- Perlas fundidas:La muestra se mezcla con un fundente y se calienta a altas temperaturas para crear una perla homogénea.Este método evita los efectos del tamaño de grano, pero puede diluir los oligoelementos.
- Las muestras geológicas, que a menudo contienen minerales duros y quebradizos, se muelen en polvos finos y se mezclan con agentes aglutinantes como celulosa o ácido bórico para mejorar la formación de gránulos.
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Los polvos suelen prepararse en forma de gránulos prensados o perlas fundidas.
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Muestras líquidas:
- Las muestras líquidas se preparan vertiendo el líquido en un vaso y sellándolo con una película.
- La película debe proporcionar un soporte y una transmisión suficientes, evitando al mismo tiempo la contaminación.
- Este método es sencillo, pero requiere una selección cuidadosa del material de la película para garantizar un análisis preciso.
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El acabado superficial y su impacto:
- El acabado de la superficie es fundamental para el análisis por FRX, especialmente en el caso de los elementos más ligeros.
- Las superficies rugosas pueden provocar la dispersión y reabsorción de elementos de longitud de onda más larga, lo que reduce la precisión del análisis.
- El análisis cuantitativo a menudo requiere el acabado de la superficie con un torno o papel de lija, con acabados más finos que producen mejores resultados para los elementos más ligeros.
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Métodos de preparación especializados:
- En el caso de las muestras geológicas, se utilizan agentes aglutinantes como la celulosa o el ácido bórico para mejorar la formación de gránulos y garantizar un análisis preciso.
- Las perlas fundidas se preparan para evitar la influencia de los distintos tamaños de grano, aunque este método puede diluir los oligoelementos.
- La consulta a especialistas o la referencia a artículos específicos, como los dedicados al análisis de azufre en combustibles por WDXRF, pueden proporcionar orientación adicional para aplicaciones complejas.
Al comprender estos métodos de preparación y sus implicaciones, los usuarios pueden garantizar un análisis XRF preciso y eficiente para una amplia gama de tipos de muestras.
Tabla resumen:
Tipo de muestra | Método de preparación | Consideraciones clave |
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Sólido | Pulido para conseguir una superficie plana y limpia | La rugosidad de la superficie afecta a la precisión, especialmente en los elementos más ligeros |
Polvo | Pellets prensados o perlas fundidas | Granulometría <75 µm, aglutinantes para muestras geológicas |
Líquido | Sellado en vasos con películas adecuadas | La selección de la película es fundamental para evitar la contaminación |
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